鋰云母中鋰的提取及氯化鋰制備的工藝研究.pdf

1、鋰在高科技領(lǐng)域中的應(yīng)用不斷擴(kuò)大,加快鋰資源的開(kāi)發(fā),提高鋰鹽加工技術(shù)是我國(guó)乃至世界無(wú)機(jī)鹽工業(yè)的一項(xiàng)新課題.本課題主要從宜春鋰云母中提取鋰,繼而以硫酸鋰溶液為原料復(fù)分解反應(yīng)制備氯化鋰.首先,研究了從鋰云母中提取鋰的方法.在此過(guò)程中主要探索了硫酸水溶液的濃度對(duì)氧化鋰提取率的影響,以及硫酸溶液與云母粉的反應(yīng)配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)提取率的影響;研究了提取液pH值的調(diào)節(jié)對(duì)溶液中金屬離子的影響.最終確定了從鋰云母中提取鋰的最佳條件:50﹪的硫酸水

2、溶液與粉碎至80~100目的云母粉以2:1的反應(yīng)比例(質(zhì)量比)在118℃~122℃的溫度條件下回流反應(yīng)8h~10h,靜置,加入2倍于反應(yīng)液體積的蒸餾水浸取,ICP-AES法測(cè)定濾液中的各金屬離子濃度(Li、K、Na、Mg、Al、Fe等),結(jié)果表明:鋰云母中Li<,2>O的提取率可達(dá)到95﹪以上.浸取液以Ca(OH)<,2>中和過(guò)量的酸,繼續(xù)調(diào)節(jié)ph值至12~13,濾液中大部分重金屬離子被沉淀,蒸發(fā)濃縮濾液直至體積為原體積的1/5左右,冷

3、卻在0℃析出大部分K、Na的硫酸鹽,過(guò)濾,濾液硫酸鋰溶液的濃度為1.60mol/L左右.其次,研究了以硫酸鋰提取濃縮液為原料與氯化鈣復(fù)分解反應(yīng)制備氯化鋰的工藝.研究了原料的反應(yīng)配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)液pH值的調(diào)節(jié)以及產(chǎn)品氯化鋰的干燥溫度等因素對(duì)氯化鋰純度的影響.最終得到其制備的最佳條件為:硫酸鋰與氯化鈣在90℃的溫度條件下按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)30min,冷卻、過(guò)濾,濾液以6mol/LHCl調(diào)節(jié)至中性,依次以Ba<'2+>沉淀少量