基于分子印跡技術(shù)的復(fù)雜食品分離分析方法研究與應(yīng)用.pdf

1、四環(huán)素類抗生素(TCs)具有廣譜抗菌活性，因其成本低廉，作為動物飼料添加劑和治療感染性疾病而被廣泛使用。但是，這些藥物會在畜禽體內(nèi)殘留，并隨肉、乳、蛋等食品進(jìn)入人體，對人體健康產(chǎn)生有害影響，可使機體內(nèi)病菌耐藥性增加，從而造成人體免疫系統(tǒng)的功能降低。
　　分子印跡技術(shù)是在模擬生物體內(nèi)抗原與抗體之間相互作用的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型技術(shù)。通過模板分子、功能單體和交聯(lián)劑的相互作用從而合成的具有三維空間結(jié)構(gòu)的“受體”，其對模板分子有特異“

2、記憶”功能，體現(xiàn)了高度的選擇性、特殊的親和性、及卓越的分子識別能力。同時，分子印跡聚合物還具有很多優(yōu)良特性，如穩(wěn)定的物理化學(xué)特性及機械性能，耐高壓、高溫，抗酸、堿、高濃度離子及有機溶劑等。而且，聚合物的制備過程簡單，使用壽命長且可循環(huán)使用。
　　本研究以四環(huán)素為研究對象，以分子印跡技術(shù)為分離分析手段，從雞蛋和蜂蜜食品樣品中分離富集四環(huán)素。結(jié)合磁性分離技術(shù)與分子印跡技術(shù)，合成出了既具有選擇吸附性，又易于實現(xiàn)固液分離，節(jié)能省時、高效率

3、的磁性印跡聚合物；結(jié)合微波技術(shù)和分子印跡技術(shù)快速合成了印跡聚合物；結(jié)合大孔樹脂技術(shù)與分子印跡技術(shù)合成了分子印跡復(fù)合樹脂。主要工作如下：
　　(1)磁性分子印跡聚合物的合成及在蜂蜜和雞蛋樣品中的分離分析應(yīng)用研究：制備新的磁性分子印跡聚合物，雙層修飾Fe3O4為磁敏感組件，氧四環(huán)素和氯四環(huán)素為混合模板分子，甲基丙烯酸為功能單體。將合成的磁性分子印跡聚合物進(jìn)行表征，并將其應(yīng)用于從雞蛋和蜂蜜樣品中分離四環(huán)素。樣品、聚合物和提取溶劑攪拌混合

4、在一起，提取和凈化一步完成。分析物可以以提取溶劑為媒介直接從樣品到聚合物中。當(dāng)萃取完成后，這些吸附了分析物的聚合物可以通過一個外加磁鐵輕易從樣品中分離。洗提后的分析物通過高效液相色譜測定?；厥章试?6.2％至95.8％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.1-13.2％的范圍內(nèi)。檢測限為0.08-0.18 ngg-1。應(yīng)用此方法分析雞蛋和蜂蜜樣品證實了該方法的可行性。與使用很多步驟包括溶劑萃取、離心分離、凈化、固相萃取富集等經(jīng)典方法相比，該方法提高了

5、可靠性，降低了復(fù)雜度。
　　(2)微波輔助加熱合成分子印跡聚合物及其應(yīng)用于雞蛋樣品的分離分析研究：以氧四環(huán)素和氯四環(huán)素為混合模板分子，以MAA為功能單體，微波合成分子印跡聚合物，優(yōu)化其合成條件，研究其吸附性能及選擇性能，并實際應(yīng)用于雞蛋樣品的分離分析。運用掃描電子顯微鏡和傅里葉變換紅外光譜對合成的分子印跡聚合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。采用高效液相色譜-紫外檢測進(jìn)行分離富集物的定性定量分析。對雞蛋中的OTC和CTC進(jìn)行分析，其線性方程分別為Y

6、=278.4X-36.1，Y=205.2X+108.6，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999和0.996。
　　(3)分子印跡復(fù)合樹脂的合成及其應(yīng)用于雞蛋樣品的分離分析研究：以氧四環(huán)素為模板分子，大孔樹脂為載體，以MAA為功能單體合成分子印跡復(fù)合樹脂，研究其吸附性能及選擇性能，并將其作為固相萃取柱的填料，選擇性吸附實際樣品中的四環(huán)素成分。運用掃描電子顯微鏡和傅里葉變換紅外光譜對合成的分子印跡復(fù)合樹脂進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。采用高效液相色譜-紫外檢測