Al2O3晶須碳輔助合成及對(duì)Al2O3-C耐火材料強(qiáng)度的影響.pdf

1、Al2O3晶須具有高比強(qiáng)、高比模量和高溫抗氧化等優(yōu)越性能，是高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料中極具潛力的補(bǔ)強(qiáng)劑之一。本試驗(yàn)以碳輔助法合成的Al2O3晶須為研究對(duì)象，通過(guò)改變溫度、保溫時(shí)間、添加劑的種類、炭源和鋁碳質(zhì)量比，利用X射線衍射儀和掃描電鏡，對(duì)產(chǎn)物的物相和顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，研究了Al2O3晶須的生長(zhǎng)機(jī)理及影響形貌的因素。并將合成的晶須加入到鋁碳耐火材料中，通過(guò)檢測(cè)試樣的物相組成、顯微結(jié)構(gòu)、顯氣孔率、體積密度、耐壓強(qiáng)度和抗熱震性能等，研究了Al2O

2、3晶須對(duì)Al2O3-C耐火材料顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響規(guī)律。
　　碳輔助法合成Al2O3晶須的熱力學(xué)研究表明:在氬氣氣氛下，合成溫度在900～1400℃時(shí)，碳輔助法合成Al2O3反應(yīng)的吉布斯自由能的變化△G(T)θ＜0。體系中產(chǎn)物的穩(wěn)定物相為Al2O3，AlN和Al4C3不穩(wěn)定。試驗(yàn)結(jié)果表明，合成產(chǎn)物中有Al2O3相存在，并有少量的Al4C3，不存在AlN，與熱力學(xué)分析結(jié)果相符。
　　溫度對(duì)Al2O3晶須合成的影響研究結(jié)果表

3、明:當(dāng)合成溫度為1100℃時(shí)，Al2O3晶須呈不規(guī)則扭曲的纖維狀，尖端有液滴結(jié)構(gòu)，直徑80～150nm;當(dāng)合成溫度為1200℃時(shí)，Al2O3晶須呈筆直的針刺狀，晶須包裹在石墨表面形成“刺球”狀，直徑100～250nm;當(dāng)合成溫度為1300℃時(shí)，Al2O3晶須呈筆直長(zhǎng)柱狀或短棒狀，直徑200～500nm。隨著合成溫度的升高，Al2O3晶須的直徑和長(zhǎng)度均呈增大趨勢(shì)。
　　保溫時(shí)間對(duì)Al2O3晶須合成的影響研究結(jié)果表明:當(dāng)合成溫度為12

4、00℃×3h時(shí)，Al2O3晶須呈筆直的針刺狀，直徑100～250nm;當(dāng)合成溫度為1200℃×6h時(shí)，Al2O3晶須呈筆直的柱狀，其尖端有液滴狀小球，直徑200～450nm;表明當(dāng)合成溫度一定時(shí)，隨著保溫時(shí)間增長(zhǎng)，Al2O3晶須的直徑會(huì)逐漸增大。
　　添加劑對(duì)Al2O3晶須合成的影響研究結(jié)果表明:未加入添加劑合成的Al2O3晶須呈筆直的針刺狀，直徑100～250nm;加入添加劑合成的Al2O3晶須呈筆直的六棱柱狀，直徑300～80

5、0nm。表明添加劑對(duì)Al2O3晶須的生長(zhǎng)發(fā)育有促進(jìn)作用。
　　炭源對(duì)Al2O3晶須合成的影響研究結(jié)果表明:當(dāng)合成溫度為1300℃×3h時(shí):以200目石墨做為炭源合成的Al2O3晶須為分枝狀，直徑100～800nm;以1000目石墨做為炭源合成的Al2O3品須呈細(xì)長(zhǎng)的絲狀，直徑50～200nm;以炭黑做為炭源合成的Al2O3晶須呈直線形，直徑100～400nm。表明粒徑小的同種炭源相同溫度下合成的晶須直徑更小，活性大的小粒徑炭源在相

6、同溫度下合成的晶須直徑更大。
　　鋁碳質(zhì)量比對(duì)Al2O3晶須合成的影響研究結(jié)果表明:鋁碳比為3∶7時(shí)，Al2O3晶須呈筆直的針刺狀，直徑100～250nm;以鋁碳比為8∶2時(shí)，產(chǎn)物為筆直的柱狀的Al2O3晶須和球狀的Al2O3顆粒，晶須直徑200～1200nm，球狀顆粒的粒徑為0.3～2μm。表明鋁碳比過(guò)大時(shí)不利于氧化鋁晶須的合成。
　　Al2O3晶須的生長(zhǎng)機(jī)理研究表明:在溫度較低時(shí)鋁熔融成為金屬液滴，待過(guò)飽和度達(dá)到一定值時(shí)

7、，氧化鋁成核析出，在能量較高的晶面開始以VLS機(jī)理定向生長(zhǎng);溫度繼續(xù)升高，AlOx與體系內(nèi)極少的O2反應(yīng)，在較高能量的晶面上以VS機(jī)理定向生長(zhǎng)成為晶須。碳輔助法合成氧化鋁晶須時(shí)，VLS和VS兩種機(jī)理同時(shí)存在。
　　Al2O3晶須對(duì)Al2O3-C耐火材料力學(xué)性能的影響研究結(jié)果表明:在試樣中添加晶須可將材料的常溫耐壓強(qiáng)度由20MPa提高到40MPa，熱震殘余強(qiáng)度由18MPa提高到36MPa。預(yù)加晶須試樣的顯微結(jié)構(gòu)更致密，內(nèi)部存在粒徑為