三聚氰胺基催化劑催化果糖脫水制備5-羥甲基糠醛.pdf

1、5-羥甲基糠醛(5-HMF)作為一種新型的生物質(zhì)基平臺(tái)化合物，被認(rèn)為是連接生物質(zhì)化學(xué)和石油化學(xué)工業(yè)的關(guān)鍵中間體，其衍生物可用于香料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、聚酯類和光電功能材料等產(chǎn)品的合成。目前，5-羥甲基糠醛的制備研究主要集中在對(duì)新型催化劑的開發(fā)和應(yīng)用上。本文以三聚氰胺為催化劑原料，制備了三種酸性催化劑，并通過傅里葉紅外光譜(FTIR)、氮?dú)馕?脫附、熱重分析(TG)、掃描電鏡(SEM)、元素分析和酸量測(cè)定等方法對(duì)催化劑進(jìn)行表征。將這三種酸性催

2、化劑應(yīng)用于催化果糖脫水制備5-HMF，系統(tǒng)考察了溶劑種類、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和果糖濃度等因素對(duì)5-HMF收率的影響，并研究了催化劑的重復(fù)使用性能。
　　本文首先制備了一種淡黃色透明粘稠膠狀體催化劑SM，并將其應(yīng)用于催化果糖脫水制5-HMF。研究表明，催化劑SM在二甲基亞砜(DMSO)中催化果糖脫水制5-HMF為均相催化反應(yīng)。通過單因素實(shí)驗(yàn)確定了優(yōu)化條件:催化劑用量為20％，果糖濃度為0.05g/mL，溶劑為DMSO，反

3、應(yīng)溫度170℃，反應(yīng)時(shí)間20 min。在此優(yōu)化條件下，5-HMF收率可達(dá)89.7％。
　　其次，制備了一種新型的、可回收的磺化三聚氰胺甲醛樹脂SMFR，并將其應(yīng)用于5-HMF的制備。研究表明，在催化劑用量為10％，果糖濃度為0.05 g/mL，溶劑為DMSO，反應(yīng)溫度160℃，反應(yīng)時(shí)間180 min的優(yōu)化條件下，5-HMF收率可達(dá)80.7％。本文進(jìn)一步考察了催化劑SMFR的重復(fù)使用性能，發(fā)現(xiàn)催化劑在重復(fù)使用5次后仍保持較高的催化活