食品中甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)的直接測定方法研究.pdf

1、甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)屬非食晶用原料,對人體有害。目前,食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定局限在以下三種類型方法。(1)只測定甲醛來推算甲醛次硫酸氫鈉的含量:有失嚴謹,對于只添加了甲醛的樣品,經(jīng)過測定后得出添加了甲醛次硫酸氫鈉的結(jié)論,顯然是不正確的。(2)分別測定甲醛和二氧化硫的含量,再根據(jù)二者測定結(jié)果的比值,確定是否添加有甲醛次硫酸氫鈉。此方法,要做如下6個實驗操作:1)按照測定甲醛的方法蒸餾樣品;2)甲醛標準溶液的標定;3)測定樣品中的甲

2、醛含量;4)標定二氧化硫標準溶液;5)按照亞硫酸鹽的測定方法再次處理樣品;6)測定樣品處理液中的二氧化硫含量。這要消耗測定人員大量的時間和精力來完成測定,而且甲醛和二氧化硫測定方法中各自的加標回收率也不一致,對添加甲醛次硫酸氫鈉的量很難做出準確的判定。(3)利用離子色譜儀測定甲醛次硫酸氫根。這種方法也只能檢測甲醛次硫酸氧鈉形式的殘留,而甲醛次硫酸氫鈉遇酸或高溫易分解。食品中添加甲醛次硫酸氫鈉后,在其生產(chǎn)加工過程中,基本都有高溫處理環(huán)節(jié),

3、甲醛次硫酸氫鈉會部分或全部分解為甲醛和二氧化硫殘留在食品中,這樣就無法對其進行準確測定。這三類方法都存在明顯的不嚴謹,且操作繁瑣。為解決食品中甲醛次硫酸氫鈉測定方法的不足,建立一種對食品廣泛適用的準確、特異、靈敏、簡便的檢測方法,特進行本研究。
　　 目的：本研究旨在探索一種特異、準確、靈敏、簡便,廣泛適用的直接測定各類食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法。以改善以往只測定甲醛,推定出甲醛次硫酸氫鈉的含量;或先測定甲醛,再測定二氧化硫,按

4、一定的比例推算出甲醛次硫酸氫鈉的含量不甚嚴密、繁瑣的方法。試圖建立一種科學地檢測各類食品中甲醛次硫酸氧鈉的有效的國家標準檢測方法。
　　 方法：含甲醛次硫酸氫鈉的樣品在酸性條件下通過水蒸汽蒸餾,用水進行吸收,在吸收液中,甲醛與二氧化硫塵產(chǎn)穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物,樣品吸收液加入氫氧化鈉,羥甲基磺酸游離出二氧化硫和甲醛,與鹽酸副玫瑰苯胺反應生成一種紫紅色物質(zhì),或于560 nm處用分光光度計測定其吸光度,與標準系列溶液比較定量;或

5、用高效液相色譜法定量測定。
　　 結(jié)果：用分光光度法測定時,甲醛次硫酸氫鈉溶液含量在0.02～0.7 mg范圍內(nèi),其響應值(吸光度)與甲醛次硫酸氫鈉的含量呈強相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)r=0.9996;檢出限為0.005 mg;相對標準偏差為3.1％;回收率93.5％～107.3％。高效液相色譜法的線性范圍為0.02～0.6 mg,相關(guān)系數(shù)r=0.9995;檢出限為0.003 mg,若取10.00g樣品,最低檢出質(zhì)量濃度為3 mg/kg;

6、相對標準偏差為3.1％;加標回收率93.5％～102.2％。
　　 結(jié)論：本研究的測定方法無論是分光光度法,還是高效液相色譜法,都是直接測樣品中的甲醛次硫酸氫鈉法,避免了過去只測定甲醛就直接推算為甲醛次硫酸氫鈉可能造成的錯誤結(jié)果的情況,也簡化了樣品處理后,先測定甲醛,再測定二氧化硫,再根據(jù)二者的比例進行推算的繁瑣操作過程,達到了不但可直接測定食品中添加的以甲醛次硫酸氫鈉形式的殘留,也可同時測定到以甲醛和二氧化硫形式存在的殘留,定