甘油法制備月桂基縮水甘油醚的工藝研究.pdf

1、月桂基縮水甘油醚是一種重要的有機(jī)化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于環(huán)氧稀釋劑、織物整理劑等領(lǐng)域。本論文通過甘油催化氯化制備二氯丙醇,然后以二氯丙醇和月桂醇為原料,在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下合成月桂基縮水甘油醚。
　　采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定了甘油催化氯化制備二氯丙醇產(chǎn)物中各組分含量。結(jié)果顯示:乙二醇是合適的內(nèi)標(biāo)物;組分中甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.06％、1.67％以及1.18％;相應(yīng)的回收率分別在95.95％～10

2、3.60％,94.48％～107.40％,97.61％～102.88％之間,表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性和精密度。
　　在攪拌式反應(yīng)器中,以氯化氫氣體為氯化劑,對(duì)甘油催化氯化反應(yīng)進(jìn)行了研究。考察了不同反應(yīng)條件對(duì)二氯丙醇收率的影響,最終的優(yōu)化條件為:反應(yīng)溫度為110℃,催化劑為乙酸,催化劑在甘油中的濃度為7％(w/w),反應(yīng)時(shí)間7 h,在優(yōu)化條件下,二氯丙醇的收率可達(dá)80.1％。在此基礎(chǔ)上,利用噴射式環(huán)路反應(yīng)器進(jìn)行了甘油催化氯化反應(yīng)的

3、研究。結(jié)果表明:在此反應(yīng)器中,己二酸有較好的催化活性和良好的可回收性,其回收率可達(dá)85％。并且,氯化氫的單耗可以降低至理論量的1.04倍。
　　以二氯丙醇和月桂醇為原料,四丁基硫酸氫銨為催化劑,合成了月桂基縮水甘油醚。考察了不同反應(yīng)條件對(duì)月桂基縮水甘油醚收率的影響,并通過正交實(shí)驗(yàn)確定了其優(yōu)化條件。最終的優(yōu)化條件為:n(二氯丙醇):n(月桂醇)=1.2:1,n(氫氧化鈉):n(月桂醇)=2.2:1,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時(shí)間為4 h