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文檔簡介
1、本研究主要根據(jù)現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.11-2003《食品中總砷及無機(jī)砷的測定》,從樣品處理和檢測方法兩部分開展實(shí)驗(yàn),采用干法灰化、濕法消解、微波消解處理樣品中的總砷,采用微波輔助提取、超聲提取、水浴提取、有機(jī)溶劑萃取、活性碳吸附等方法進(jìn)行無機(jī)砷的處理,總砷和無機(jī)砷的檢測方法采用國標(biāo)上推薦的氫化物原子熒光光度法、銀鹽法、砷斑法、硼氫化物還原比色法,同時(shí)又結(jié)合了我們在實(shí)際工作中產(chǎn)生的檢測方法:孔雀綠分光光度法、石墨爐原子吸收光譜法
2、、ICP-AES法等,對大米、食用油、紫菜、橙汁飲料、海魚罐頭、醬雞腿等食品進(jìn)行測定比較。
7種砷檢測方法的檢測限和RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)為:氫化物原子熒光光度法的總砷檢出限為0.01mg/kg,無機(jī)砷檢出限為0.04mg/kg,RSD為0.143%~2.236%;銀鹽法總砷檢出限為0.2mg/kg,無機(jī)砷檢出限為0.4mg/kg,RSD為2.106%~5.484%;砷斑法總砷檢出限為0.25mg/kg,無機(jī)砷檢出限為0.50
3、mg/kg;硼氫化物還原比色法總砷檢出限為0.05mg/kg,無機(jī)砷檢出限為0.1mg/kg,RSD為1.067%~6.379%;孔雀綠分光光度法總砷檢出限為0.2mg/kg,無機(jī)砷檢出限為0.4mg/kg,RSD為1.282%~5.010%;石墨爐原子吸收光譜法總砷檢出限為0.005mg/kg,無機(jī)砷檢出限為0.01mg/kg,RSD為0.182%~4.136%;ICP-AES法總砷檢出限為0.005mg/kg,無機(jī)砷檢出限為0.01
4、mg/kg,RSD為0.228~1.629%。
砷斑法是一種快速的測定方法,在對結(jié)果要求不是很高的快速測定中可以使用,適合大批量樣品的篩選。分光光度法是一種傳統(tǒng)的檢測方法,適合所有的實(shí)驗(yàn)室開展,但從酸的使用和儀器的穩(wěn)定性以及人員的操作不可重復(fù)性等方面考慮,分析結(jié)果的重現(xiàn)性欠佳。原子熒光光度法、石墨爐原子吸收光譜法和ICP-AES受到的主客觀干擾因素比較少,結(jié)果準(zhǔn)確度也比較令人信服,但由于儀器昂貴,只在某些法定的檢測機(jī)構(gòu)中使用,
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