氟化物-鹽酸提純隱晶質石墨研究.pdf

1、為了進一步開發(fā)隱晶質石墨礦資源，提高隱晶質石墨的利用價值，本論文對湖南郴州地區(qū)固定碳含量為83.08％的原礦隱晶質石墨進行了提純研究，主要內容如下:
　　1、隱晶質石墨純化:分別以氟化鈉和氟化銨為純化劑，研究氟化物加入量、鹽酸用量、反應溫度、反應時間及反應次數對隱晶質石墨固定碳含量的影響。確定了隱晶質石墨純化工藝參數，利用正交試驗對主要工藝參數進行正交優(yōu)化，得到氟化物-鹽酸提純隱晶質石墨最佳工藝條件;采用XPS、XRD及SEM/E

2、DS等分析純化前后隱品質石墨元素組成、微觀結構及物相，并對純化機理進行初步探討。研究表明:
　　(1)氟化鈉-鹽酸體系可以提純隱晶質石墨，其固定碳含量隨氟化鈉的加入量、液固比增大而增加，隨反應溫度的升高及反應時間的延長出現先顯著增大后趨于平緩的變化趨勢，結果表明當氟化鈉加入量13.5g、液固比3∶1，在70℃下恒溫反應2.5小時，提純后的隱晶質石墨固定碳含量為98.37％。
　　(2)氟化銨-鹽酸體系可以有效的提純隱晶質石墨

3、，其固定碳含量隨著氟化銨的加入量、反應次數的增加而增大，隨著液固比、反應溫度的增大呈先增大后降低的變化規(guī)律，經過單因素實驗及正交優(yōu)化后的結果表明氟化銨的加入比例為50％、液固比2∶1、反應溫度為80℃，單次提純后的固定碳含量為99.04％。
　　(3)XPS、XRD、SEM及拉曼光譜結果表明，氟化物-鹽酸體系提純隱晶質石墨后可以脫除原礦中大部分雜質元素，復雜硅酸鹽雜質礦物在純化過程中生成溶于水的產物在水洗后被去除，該法提純隱晶質石

4、墨不會破壞其晶體結構和微觀形貌。
　　2、隱晶質石墨純化后的酸性含氟廢水處理:本文采用了氫氧化鈣沉淀法處理含氟廢水，研究了氫氧化鈣用量、廢水pH值、攪拌反應時間、沉降時間等不同的因素對除氟效率的影響。結果表明:F-質量濃度隨氫氧化鈣加入量的增大而降低，隨著pH值的增大是先減小后增大的變化規(guī)律，經過單因素實驗及正交優(yōu)化后得到的處理工藝為:每100ml廢水的氫氧化鈣用量為5.39g， pH=8，攪拌10min，處理后廢水的F-質量濃度