納米復(fù)合氟化物的合成與研究.pdf

1、分別采用回流法和溶劑熱法制備了復(fù)合氟化物ABF4，并比較了回流法和溶劑熱法制備產(chǎn)品的優(yōu)劣。所制的產(chǎn)物經(jīng)XRD檢測(cè)屬于單相，經(jīng)XRD和TEM分析確定其粒徑均小于100 nm，屬納米級(jí)離子，XPS分析表明復(fù)合氟化物中不含有晶格氧，僅有吸附氧。
　　 通過(guò)對(duì)回流法合成條件的研究，發(fā)現(xiàn)影響反應(yīng)發(fā)生的因素包括反應(yīng)物的選擇、配比的確定、回流時(shí)間的長(zhǎng)短和反應(yīng)溶劑的選擇等。
　　 根據(jù)測(cè)定反應(yīng)回流過(guò)程中溶液的電導(dǎo)率的變化情況以及不同反應(yīng)

2、時(shí)間產(chǎn)物的IR譜圖和XRD譜圖等諸多因素，初步推斷了乙二醇回流法合成ABF4復(fù)合氟化物的合成機(jī)理：反應(yīng)過(guò)程是經(jīng)過(guò)一個(gè)乙二醇和過(guò)渡金屬的絡(luò)合中間體體系后再分解形成產(chǎn)物的，溶劑在反應(yīng)過(guò)程中不僅起到催化的作用還為反應(yīng)物提供反應(yīng)的環(huán)境?；亓鞣茉谙鄬?duì)較低的溫度下合成純相的ABF4復(fù)合氟化物，此方法具有工藝簡(jiǎn)單，條件溫和，在溶液中直接生成ABF4晶體不需要煅燒等優(yōu)點(diǎn)，且具有較快的相轉(zhuǎn)化速率，有著相當(dāng)大的應(yīng)用前景。揭示回流法反應(yīng)原理對(duì)于進(jìn)一步推廣此