由雅連多體生物堿生成四氫四羥基雅連原堿及其衍生物的工藝研究.pdf

1、雅連多體生物堿是雅連的主要成分，它是一類含有氮元素的堿性有機類化合物，它包括小檗堿，黃連堿，黃藤素等。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)雅連多體生物堿自身具有類似的異喹啉結(jié)構(gòu)性質(zhì)。本研究采用酸水浸漬法提取雅連多體生物堿。它是利用酸水成鹽溶于水，再滴加堿析出的原理，對提取工藝進行優(yōu)化，并通過改變pH值的大小、氫氧化鈉溶液的濃度兩個因素，選擇雅連多體生物堿最優(yōu)的提取工藝為:pH=10，氫氧化鈉溶液的濃度為30％;并通過加氫，脫甲氧基和亞甲二氧基反應(yīng)得到藥物中間體四

2、氫四羥基黃連原堿，通過改變乙醇溶液的濃度、NaBH4的添加量、催化劑K2CO3的添加量、AlCl3的添加量和反應(yīng)時間五個因素，選擇四羥基四氫雅連原堿合成的最優(yōu)工藝:乙醇溶液的濃度為90％，硼氫化鈉與四氫黃連多體生物堿摩爾比為0.8∶1，催化劑無水K2CO3與黃連多體生物堿的質(zhì)量為3∶1，無水AlCl3與四氫雅連總堿的摩爾比為6∶1，反應(yīng)時間為5h;同時，以四氫四羥基雅連原堿為前體，通過甲基化、合環(huán)反應(yīng)、氧化反應(yīng)得到目標產(chǎn)物黃藤素和黃連堿

3、。選擇他們的最優(yōu)工藝:當?shù)饧淄榕c四氫四羥基黃連原堿的摩爾比為6∶1，反應(yīng)溫度為80℃，催化劑醋酸鈉的添加量與反應(yīng)前體的摩爾比為3∶1，碘的添加量與前體的摩爾比為4∶1時，黃藤素的合成工藝為最優(yōu);反應(yīng)溫度為120℃，溴氯甲烷與四氫四羥基黃連原堿的摩爾比為6∶1，氟化銫與四氫四羥基黃連原堿的摩爾比為10∶1，碘與四氫四羥基黃連原堿的摩爾比為3∶1時，黃連堿的合成工藝為最優(yōu)。并利用紫外光電子能譜分析法、紅外光譜分析法、高效液相色譜分析法、質(zhì)譜