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1、本論文主要研究了超聲波輔助條件下的水溶液球磨工藝(以下簡(jiǎn)稱超聲球磨)在制備MgFe2O4納米粉末過(guò)程中超聲波所起到的作用和作用機(jī)理以及超聲波頻率等工藝參數(shù)的影響。其中,原材料分別為4MgCO3·Mg(OH)2·5 H2O(堿式碳酸鎂),MgC2O4·2H2O(草酸鎂),C4H8MgO4·4H2O(乙酸鎂)和Fe2O3粉末(均為分析純),用到的磨球?yàn)椴讳P鋼球。通過(guò)將原材料進(jìn)行無(wú)超聲波輔助條件下的水溶液球磨以期研究超聲波在該工藝過(guò)程中所起到
2、的作用。通過(guò)將4MgCO3· Mg(OH)2·5 H2O和MgC2O4·2H2O在不同超聲波頻率條件下所得到結(jié)果進(jìn)行比較,從而確定超聲波頻率對(duì)該工藝所產(chǎn)生的影響。為了確定該工藝過(guò)程中加水量的影響,以MgC2O4·2H2O為原材料分別加入不同量的去離子水,對(duì)兩者的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行對(duì)比。本論文所用到的工藝操作簡(jiǎn)單,環(huán)境友好,無(wú)需后續(xù)高溫?zé)Y(jié),有較好的應(yīng)用前景。主要研究結(jié)果如下:
(1)利用化學(xué)計(jì)量比的4MgCO3·Mg(OH)2·
3、5 H2O和Fe2O3粉末為原材料,以不銹鋼球?yàn)槟デ?,在超聲頻率為20KHz的情況下進(jìn)行超聲球磨40h后原材料反應(yīng)完全,生成了橢球狀MgFe2O4納米粉末,平均粒徑為20nm,磁飽和強(qiáng)度為54.84emu/g。在超聲波頻率為40KHz的情況下,反應(yīng)完全的時(shí)間為60h,得到的產(chǎn)物的磁飽和強(qiáng)度為44.55emu/g。在沒(méi)有超聲波輔助的條件下,水溶液球磨60h后沒(méi)有發(fā)現(xiàn)MgFe2O4生成。在沒(méi)有加入磨球的情況下進(jìn)行超聲處理實(shí)驗(yàn)60h后也沒(méi)有M
4、gFe2O4生成。
(2)利用MgC2O4·2H2O和Fe2O3為原材料,不銹鋼球?yàn)槟デ?,在不同頻率超聲波輔助的條件下水溶液球磨一定時(shí)間得到了MgFe2O4納米粉末。其中超聲波頻率為20KHz時(shí)反應(yīng)完全的時(shí)間為15h,得到的MgFe2O4磁飽和強(qiáng)度為59.88 emu/g;超聲波頻率為28KHz時(shí),反應(yīng)完全的時(shí)間為20h,磁飽和強(qiáng)度為47.67 emu/g;超聲波頻率為40KHz時(shí),反應(yīng)完全的時(shí)間為20h,磁飽和強(qiáng)度為35
5、.57 emu/g。沒(méi)有超聲波輔助條件下水溶液球磨60h后沒(méi)有MgFe2O4納米粉末生成。在超聲波頻率為20KHz超聲球磨20h的實(shí)驗(yàn)中,加入去離子水1000ml時(shí)比加入2000ml情況下得到的產(chǎn)物晶格尺寸小,晶格完整性好。
(3)利用C4H8MgO4·4H2O和Fe2O3為原材料,不銹鋼球?yàn)槟デ颍诔暡?20KHz)輔助條件下水溶液球磨10h后即形成少量MgFe2O4納米粉末,30h后XRD圖譜中只剩下MgFe2O4衍
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