超聲波固液反應(yīng)球磨制備鐵氧體的研究.pdf

1、通過(guò)將超聲波場(chǎng)與固液反應(yīng)球磨耦合的超聲波固液反應(yīng)球磨工藝，論文研究了ZnO粉和α-Fe2O3粉，Zn粉和α-Fe2O3粉，NiO粉和α-Fe2O3粉在有超聲波作用和無(wú)超聲波作用下的水溶液球磨。并在500～800℃下對(duì)球磨產(chǎn)物進(jìn)行燒結(jié)，成功制備出ZnFe2O4，NiFe2O4納米晶。采用XRD，TEM等檢測(cè)手段對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行相成分分析和計(jì)算、形貌觀察和分析，探索了超聲波對(duì)固液球磨粉末粒度的影響以及超聲波對(duì)固液反應(yīng)球磨制備ZnFe2O4，N

2、iFe2O4的影響和反應(yīng)機(jī)理。
　　 實(shí)驗(yàn)得到以下結(jié)果：
　　 1、利用超聲波固液反應(yīng)球磨機(jī)對(duì)ZnO粉和α-Fe2O3粉進(jìn)行球磨實(shí)驗(yàn)，從XRD圖譜對(duì)比可知球磨過(guò)程無(wú)新相產(chǎn)生，超聲波球磨大約在65小時(shí)ZnO峰完全消失形成ZnO進(jìn)入Fe2O3的間隙固溶體，而無(wú)超聲波球磨80h時(shí)ZnO完全固溶。由謝樂(lè)公式計(jì)算得，超聲波球磨產(chǎn)物晶粒尺寸更細(xì)。
　　 2、以ZnO粉和α-Fe2O3粉體為原料，將有超聲波和無(wú)超聲波輔助下的球

3、磨產(chǎn)物在600～750℃下燒結(jié)。700℃時(shí)超聲波球磨組轉(zhuǎn)化為單相ZnFe2O4，而無(wú)超聲波球磨組在750℃時(shí)轉(zhuǎn)化完全。由TEM圖像可知，合成的納米晶晶粒尺寸為15～25nm，超聲波球磨顆粒尺寸分布，分散性較無(wú)超聲波球磨好。同一燒結(jié)溫度下，球磨時(shí)間越長(zhǎng)，ZnFe2O4轉(zhuǎn)化率越高，晶粒尺寸越小。
　　 3、以Zn粉和α-Fe2O3粉為原料，進(jìn)行有超聲波和無(wú)超聲波下的固液球磨，將球磨產(chǎn)物進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)制備ZnFe2O4納米晶。X射線衍射

4、對(duì)比分析可知，超聲波球磨對(duì)粉末粒度細(xì)化作用明顯。低溫下燒結(jié)，超聲波球磨在700℃時(shí)完全轉(zhuǎn)化為單相ZnFe2O4，而無(wú)超聲波球磨組在750℃反應(yīng)完全。
　　 4、以NiO粉和α-Fe2O3粉為原料，進(jìn)行有超聲波和無(wú)超聲波下球磨，并將球磨產(chǎn)物在500～830℃進(jìn)行燒結(jié)。通過(guò)XRD衍射譜分析發(fā)現(xiàn)球磨階段沒(méi)有新相生成，由謝樂(lè)公式計(jì)算可得超聲波球磨下的產(chǎn)物粒度更細(xì)。超聲波球磨在800℃時(shí)成功制備出單相NiFe2O4納米晶，而無(wú)超聲波球磨在