庫侖滴定法測定殼聚糖脫乙酰度研究.pdf

1、針對殼聚糖脫乙酰度的測定，國內(nèi)外已提出諸多分析測試方法，但至今尚未提出一種操作簡便、快速、價格合理、自動化程度高且測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠的分析測試方法和儀器設(shè)備。為此，本論文將庫侖滴定法應(yīng)用于殼聚糖脫乙酰度的測定，獲得了滿意結(jié)果。
　　首先采用“常規(guī)庫侖滴定法”測定殼聚糖脫乙酰度，通過在電極上電解產(chǎn)生OH-離子作為庫侖滴定劑，與殼聚糖試液中未反應(yīng)的剩余HCl發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，進而得到殼聚糖脫乙酰度。分別測定了不同脫乙酰度的殼聚糖樣品，測

2、定結(jié)果與1H核磁共振波譜法（美國標(biāo)準(zhǔn)測定方法）較為接近，且標(biāo)準(zhǔn)偏差皆在0.50％以下，具有簡便、快速、準(zhǔn)確、自動檢測終點等優(yōu)點。
　　隨后，根據(jù)殼聚糖樣品為強酸和弱酸混合體系這一特點，采用“雙突躍庫侖滴定法”直接滴定殼聚糖質(zhì)子化氨基，以銻電極作為指示電極，快速靈敏地響應(yīng)渾濁、粘稠的殼聚糖溶液中H+活度的變化，依據(jù)恒電流電解過程中兩個電位突躍之間的電解時間差值計算得到殼聚糖脫乙酰度，成功克服了殼聚糖吸附的殘余酸或堿導(dǎo)致測定結(jié)果偏離真

3、實值的難題，具有更加廣泛的通用性和實用性，還可為庫侖滴定法測定混合酸堿體系中各組分含量的研究提供參考和借鑒。
　　本論文主要工作如下：
　　(1)構(gòu)建“常規(guī)庫侖滴定法”測定殼聚糖脫乙酰度的基本原理，推導(dǎo)相關(guān)計算公式，并組裝“自動酸堿庫侖滴定儀”。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液作為庫侖滴定的研究對象，探討指示電極對、支持電解質(zhì)溶液種類和濃度、恒電流強度等電解條件的選擇。
　　(2)根據(jù)擬定的最佳電解實驗條件，采用“常規(guī)庫侖滴定法”測定

4、不同脫乙酰度的殼聚糖樣品，并與其它分析方法如堿量法、電位滴定法、紫外吸收光譜法、1H核磁共振波譜法和元素分析法等結(jié)果比較，評價新方法的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)健性。
　　(3)為了更加客觀反映殼聚糖脫乙酰度的真實值，在“常規(guī)庫侖滴定法”基礎(chǔ)上，構(gòu)建“雙突躍庫侖滴定法”基本原理，推導(dǎo)相關(guān)計算公式并對實驗裝置進行改進，詳細探討“雙突躍庫侖滴定法”具體實驗方案，同時與其它分析方法結(jié)果比較，評價該方法的準(zhǔn)確度、精密度及可靠性并歸納總結(jié)方法的優(yōu)缺