庫侖滴定法測定維生素c藥片中的抗壞血酸含量

1、庫侖滴定法測定維生素C藥片中的抗壞血酸含量1庫侖滴定法測定維生素庫侖滴定法測定維生素C藥片中的抗壞血酸含量藥片中的抗壞血酸含量化學與化學工程學院分析科學研究所中山大學，廣東510275摘要摘要本實驗利用恒電流庫侖分析（庫侖滴定法）結(jié)合永停法指示終點的方法，對一定質(zhì)量的某品牌維生素C片中抗壞血酸含量進行測定，計算過程運用了法拉第電解定律。結(jié)果測得：維生素C藥片中抗壞血酸含量為858.8mgg。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞庫侖滴定法維生素C雙鉑極永停法抗壞

2、血酸0引言引言抗壞血酸，即維生素C（VitaminC）是無色晶體，熔點為192℃，易溶于水及乙醇。在水溶液里該物質(zhì)極易被氧化，特別是有氧化酶及銅、鐵離子存在時，可促進氧化破壞過程。維生素C是人體必需的維生素對維持人體正常生理機能有著非常重要的作用[1]。對于抗壞血酸含量的測定，一般采用碘量法以及光度法[2]等方法。除此之外，原子吸收光譜法[3]和毛細管電泳法[4]等均有應(yīng)用。相比于以上方法，庫侖滴定是由電解產(chǎn)生的滴定劑來滴定待測物質(zhì)的一

3、種電化學分析法。由于它不需要配制及標定標準溶液，以電解液直接進行滴定，分析結(jié)果通過精確測定電量或電位而獲得，因而具有靈敏度高、精密度好和準確性高的特點[5]。本實驗是以電解產(chǎn)生的Br2來測定抗壞血酸的含量?？箟难崤c溴單質(zhì)能發(fā)生氧化還原反應(yīng)，如下式（1）所示：OOOHHOOHOH該反應(yīng)能快速而又定量地進行，因此可通過電解即時生成Br2來“滴定”抗壞血酸，故該方法亦稱為庫侖滴定。本實驗用KBr作電解質(zhì)來電解出Br2，電極反應(yīng)為陽極：2Br

4、?=2e?Br2陰極：2H2e?=H2(g)滴定終點用雙鉑極電流指示法來確定。即在雙鉑電極間加一小的電壓（50200mV），在終點前，電生出的Br2立即被抗壞血酸還原為Br?離子，因此溶液未形成電對Br2Br?。指示電極沒有電流通過（僅有微小的殘余電流），但當達到終點后，存在過量的Br2形成Br2Br?可逆電對，使電流表的指針明顯偏轉(zhuǎn)，指示終點到達[6]。Br2OOOOOHOH2HBr（1）庫侖滴定法測定維生素C藥片中的抗壞血酸含量3開

5、動攪拌器，按下“啟動”鍵，再按一下“電解”按鈕。這時即開始電解，在顯示屏上顯示出不斷增加的毫庫侖數(shù)，直至指示紅燈亮，記數(shù)自動停止，表示滴定到達終點，可看到表的指針向右偏轉(zhuǎn)，指示有電流通過，這時電解池內(nèi)存在少許過量的Br2，形成Br2Br?可逆電對，這就是終點指示的基本條件（以后滴定完畢都存在同樣過量的Br2）（4）樣品測定：用移液器向電解池中加入500?L樣品溶液，令“啟動”鍵彈出（這時數(shù)顯表的讀數(shù)自動回零），再按下“啟動”鍵及按一下“

6、電解”按鍵。這時指示燈滅并開始電解，即開始庫侖滴定，同時計數(shù)器同步開始計數(shù)。電解至近終點時，指示電流上升，當上升到一定數(shù)值時指示燈亮，計數(shù)器停止工作，即滴定終點到達。此時顯示表中的數(shù)值，即為滴定終點時所消耗的毫庫侖數(shù)，記錄數(shù)據(jù)。（5）平行測定樣品溶液三份。2結(jié)果與討論結(jié)果與討論2.1實驗結(jié)果實驗結(jié)果實驗中藥片質(zhì)量以及三次平行測定的消耗電量如下，注意到單次測量的樣品溶液中抗壞血酸含量為原來的1%，故由式（2）可計算得表中數(shù)據(jù)。表1維生素維

7、生素C藥片中抗壞血酸含量的分析結(jié)果藥片中抗壞血酸含量的分析結(jié)果藥片中抗壞血酸含量(mgg)維生素C藥片的重量g測量次數(shù)消耗電量mC單次值平均值相對平均偏差%11045817.221040813.30.116731045817.2815.90.21實驗得出結(jié)果為維生素C藥片中抗壞血酸含量為815.9mgg。2.2結(jié)果討論結(jié)果討論由測定的維生素C藥片中抗壞血酸含量為815.9mgg，則質(zhì)量分數(shù)為81.6%，亦即0.1167g的一片藥片中含有

8、952.2mg的維生素C有效成分。過程中結(jié)果測定的重現(xiàn)性好，靈敏度高，該方法值得推廣和應(yīng)用。3思考題思考題1KBr提供Br離子來形成電對Br2Br；冰醋酸則起到緩沖溶液（調(diào)節(jié)pH）的作用。2實驗裝置應(yīng)盡量避免氧氣存在，若O2濃度過高將會與Br、Br2等物質(zhì)發(fā)生氧化反應(yīng)，導致抗壞血酸消耗過快，終點提前，最終導致結(jié)果偏低。3.由于陰極不斷析出H2，同時產(chǎn)生OH，使溶液堿化。如果不使用冰醋酸組成緩沖體系，在較高的pH值條件下，生成的Br2發(fā)生