基于陽(yáng)極氧化原位制備LDHs功能薄膜的工藝及性能研究.pdf

1、水滑石(LDHs)是一種由帶正電荷的層板及帶負(fù)電荷的層間陰離子層層堆積而成的陰離子型層狀化合物，主體層板與客體陰離子的結(jié)合力主要包括靜電作用力、與吸附水間氫鍵作用力及范德華力等。LDHs具有層板金屬元素多樣性及層間距的可調(diào)性，層間陰離子具有種類的多樣性及可交換性，這些特點(diǎn)賦予了其作為多種功能材料的特性。因此，LDHs在催化、吸附、電化學(xué)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、磁性和軍工材料等諸多領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。
　　目前，LDHs作為粉體功能材料的研究

2、較為成熟，而對(duì)LDHs薄膜功能材料的研究較少，因此，將LDHs薄膜化，并進(jìn)一步開發(fā)其作為超疏水耐腐蝕材料、膜催化材料、電極材料、光學(xué)磁學(xué)材料具有廣闊的前景。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外研究LDHs薄膜的制備主要集中于膠體沉積法、旋轉(zhuǎn)涂膜法等物理成膜技術(shù)，且對(duì)于原位制備LDHs薄膜的研究主要基于金屬鋁模板。本文采用原位合成法分別在Fe、Al、Zn模板上制備了LDHs薄膜材料，具有成膜工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物顆粒細(xì)小且分布均勻、與基體結(jié)合牢固、不易脫落等優(yōu)點(diǎn)。且金

3、屬模板可為反應(yīng)提供M2+/M3+，節(jié)省原料。
　　基于FexOy/Fe模板原位合成Ni/Fe-LDHs/Fe薄膜。FexOy/Fe模板的制備工藝為：鈦板為陰極，10V電壓拋光3min，然后以鈦板為雙陰極，在0.3％ NH4F的乙二醇水溶液100mL+3mL去離子水中，30V電壓氧化1h。原位合成LDHs/Fe薄膜的最佳工藝條件為：c(Ni2+)=0.1mol/L，初始反應(yīng)液pH6.0±0.2，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)間3d。表征結(jié)果

4、顯示，樣品結(jié)晶度較高，晶型單一，呈層狀結(jié)構(gòu)，且垂直于基板生長(zhǎng)。
　　采用原位合成法制備磺基水楊酸插層 LDHs功能薄膜，XRD分析顯示，(003)晶面衍射角2θ由9.76°偏移至7.46°，對(duì)應(yīng)層間距d003由0.905nm擴(kuò)至1.184nm，表明磺基水楊酸根已成功引入主體層板間。UV分析表明，插層量為14.71%，較磺基水楊酸具有更寬的吸收范圍。
　　基于 Al模板采用“雙金屬基底同時(shí)浸泡法”原位合成 Cu/Al-NO3-

5、-LDHs薄膜，其最佳工藝條件為：初始反應(yīng)液pH6.5-7.0，反應(yīng)溫度70℃，初始c(NH4+)=1.0mol/L，反應(yīng)時(shí)間3d(攪拌)。薄膜晶型單一，結(jié)晶度較高，呈層狀結(jié)構(gòu)，且垂直于基板生長(zhǎng)。
　　采用原位合成法制備了苯甲酸插層LDHs/Al薄膜。通過(guò)XRD表征，(003)晶面衍射角2θ由9.92°偏移至6.88°，對(duì)應(yīng)層間距d003由0.898nm擴(kuò)至1.283nm。UV分析表明，插層量為9.64%，較苯甲酸具有更寬的吸收范

6、圍。
　　基于ZnO/Zn模板采用“雙金屬基底同時(shí)浸泡法”原位合成Zn/Al-CO32--LDHs薄膜。ZnO/Zn模板的制備工藝為：鈦板為陰極，5V電壓拋光5min，然后以鈦板作雙陰極，1mol/L H2SO4為電解質(zhì)溶液，1V電壓氧化3min。原位合成LDHs/Zn薄膜的最佳工藝條件為：初始反應(yīng)氨濃度0.16mol/L，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間3d(攪拌)。表征結(jié)果顯示，所得樣品晶型單一，結(jié)晶度較高，且呈六邊形層狀結(jié)構(gòu)。