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1、氯氧化鉍(BiOCl)是一種良好的光導(dǎo)體材料,它的禁帶寬度為3.4ev,具有許多優(yōu)良特性,比如高的反射系數(shù)和大的介電常數(shù),良好的光致發(fā)光性能和光催化性能等。同時(shí),氯氧化鉍是很重要的化工產(chǎn)品,以其獨(dú)特的珠光效應(yīng)和平滑效果,用于配置安全無毒的高檔化妝品和珠光顏料。因此,氯氧化鉍納米材料近年來引起了人們的極大研究興趣。
本文主要研究了電化學(xué)沉積法和直接水解沉積法制備氯氧化鉍(BiOCl)納米結(jié)構(gòu)薄膜,通過改變電解液中Bi3+濃度
2、、晾干時(shí)間等參數(shù)來分析討論實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)氯氧化鉍納米薄膜的微觀形貌、晶粒大小及相結(jié)構(gòu)的影響。通過掃描電子顯微鏡、X射線電子衍射、透射電鏡、拉曼光譜、光致發(fā)光譜、紫外可見光光譜、X射線光電子能譜等實(shí)驗(yàn)檢測(cè)手段對(duì)樣品進(jìn)行了形貌、結(jié)構(gòu)和性能分析測(cè)試;對(duì)氯氧化鉍納米材料的的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了深入具體的研究。上述兩種方法制各樣品不需要通過模板或者表面活性劑來實(shí)現(xiàn),制備工藝簡(jiǎn)單,可以在多種基底上直接大面積地生長(zhǎng),這為制造氯氧化鉍光電子器件的實(shí)現(xiàn)提供了一條新
3、的途徑。主要研究結(jié)論如下:
電化學(xué)沉積法:⑴對(duì)于電化學(xué)沉積法,晾干時(shí)間顯著地影響著氯氧化鉍的生成、微觀形貌和結(jié)構(gòu)。晾干時(shí)間為0min時(shí),只有六方相鉍生成,沒有氯氧化鉍衍射峰;晾干時(shí)間越長(zhǎng),生成的氯氧化鉍片狀越多而且片狀團(tuán)聚越厲害。⑵Bi3+濃度的改變對(duì)薄膜的微觀形貌有較大影響。隨著濃度的增大,形貌由分立的片狀到少數(shù)片狀團(tuán)聚形成月牙狀最后到片狀團(tuán)聚形成花朵狀。
直接水解沉積法:⑴對(duì)于直接水解沉積法,晾干時(shí)間顯著
4、地影響氯氧化鉍的生成,晾干時(shí)間為0min時(shí),沒有氯氧化鉍生成,隨著晾干時(shí)間的延長(zhǎng),生成的片狀的厚度先增大后減?。辉赬RD分析結(jié)果中,除了晾干時(shí)間為0min時(shí)沒有氯氧化鉍的衍射峰外,其他晾干時(shí)間有很強(qiáng)的氯氧化鉍衍射峰。⑵Bi3+濃度的改變對(duì)薄膜的微觀形貌、尺寸有較大影響:低濃度下,生成的片狀約60nm左右,片對(duì)基底的覆蓋率高達(dá)95%;高濃度下,片狀的厚度約為200nm,片狀出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。⑶酸濃度的改變會(huì)影響氯氧化鉍的生成和形貌,濃度越高,
5、形貌由片狀變成混凝土似的膜。
性能測(cè)試方面:電化學(xué)沉積法和直接水解沉積法制備出的表面分布有氯氧化鉍(BiOCl)片狀的薄膜顯示出良好的光致發(fā)光性能,產(chǎn)生紫外-藍(lán)光的發(fā)射,它有寬的光致發(fā)光范圍,可用于光電子器件領(lǐng)域。拉曼光譜主要在紫外和藍(lán)光區(qū)發(fā)光,隨著激光激發(fā)功率的增加,峰值發(fā)生紅移。條紋相機(jī)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)BiOCl除了在紫外和藍(lán)光區(qū)發(fā)光外,在綠光區(qū)和黃光區(qū)也有發(fā)光現(xiàn)象。另外,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氯氧化鉍具有親油性和憎水性。
本
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