納米氧化鉍的制備及表征.pdf

1、納米材料的制備與應(yīng)用已經(jīng)成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。鉍是一種安全無毒的金屬，由于其綠色特征日益受到重視。而氧化鉍作為鉍的一種重要產(chǎn)物，因其優(yōu)異的光、電、磁、催化等性能而具有廣泛的用途。我國鉍資源相當(dāng)豐富，然而鉍產(chǎn)品單一，性能好的Bi2O3仍需進(jìn)口，所以發(fā)展氧化鉍的可控制備技術(shù)，對(duì)提升鉍資源的價(jià)值和促進(jìn)氧化鉍粉體的應(yīng)用具有重要的意義。本論文致力于納米氧化鉍的控制合成，分別采用微乳液法，高分子網(wǎng)絡(luò)溶膠凝膠法及沉淀法探索其可控制備技術(shù)，并運(yùn)用TEM，

2、SEM，EDS，TG-DSC，XRD等表征方法對(duì)制得的產(chǎn)物進(jìn)行表征，對(duì)制備工藝中的主要影響因素進(jìn)行了研究，并對(duì)可控制備的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。
　　 微乳法中選用TX100/正己醇/環(huán)己烷為反應(yīng)體系，制得了納米尺寸的氧化鉍粒子，粒徑大小為80-100nm。該方法還獲得了不同形貌及維度的氧化鉍。對(duì)制備工藝中的影響因素進(jìn)行了探索，結(jié)果表明含水量是影響產(chǎn)物形貌的主要因素。調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的含水量依次獲得了棒狀、六邊形及片層結(jié)構(gòu)的氧化鉍前

3、體。前體在600℃下煅燒2h，得到α-Bi2O3晶體，形貌基本保持不變。此外，表面活性劑濃度，反應(yīng)物濃度及反應(yīng)時(shí)間也能影響產(chǎn)物的形貌。反應(yīng)時(shí)間的影響表明六邊形結(jié)構(gòu)由較小的納米顆粒生長而成，結(jié)合含水量對(duì)產(chǎn)物形貌的影響，對(duì)表面活性的作用機(jī)理及不同形貌的形成機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　 以丙烯酰胺單體，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺為網(wǎng)絡(luò)劑，采用高分子網(wǎng)絡(luò)法制備了粒徑大小為40-50nm的Bi2O3納米粒子。煅燒溫度影響產(chǎn)物的晶型，α-Bi2O

4、3獲得的條件是前體在560℃下煅燒2h。調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度，pH值能控制產(chǎn)物的粒徑。
　　 對(duì)沉淀法進(jìn)行了改進(jìn)，以BiCl3和NaOH為反應(yīng)原料，在醇-水體系中加熱回流直接獲得了大量規(guī)則的四面體氧化鉍晶體。晶體為體心立方γ-Bi2O3，大小為1-5μm。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)調(diào)節(jié)分散劑的用量能夠起到控制產(chǎn)物形貌的目的。增大分散劑用量，可得到立方體結(jié)構(gòu)的氧化鉍。溫度對(duì)產(chǎn)物晶型及形貌的影響表明適當(dāng)?shù)靥岣邷囟?，有利于氧化鉍晶體及四面體結(jié)構(gòu)的形成。純?chǔ)?/p>