毛竹漿酶預(yù)處理制備納米微晶纖維素及其應(yīng)用.pdf

1、納米微晶纖維素(Nanocrystalline cellulose，NCC)，是由天然纖維素經(jīng)降解制備得到的可再生新興纖維素功能材料，具有納米尺寸和優(yōu)異性能，且其制備原料來源廣泛、成本低，在功能材料等眾多領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用前景。
　　本文將毛竹漿板經(jīng)不同處理方法，制備成竹漿、竹漿粉180目和竹漿粉非180目(分別為試樣Ⅰ、試樣Ⅱ和試樣Ⅲ)三種原料。對三種原料進(jìn)行硫酸水解法制備NCC，當(dāng)硫酸濃度60％，酸解時(shí)間90min，水解溫度4

2、5℃，固液比1∶8時(shí)，試樣Ⅲ-NCC的得率較好，可達(dá)52.5％。由透射電鏡(TEM)形貌分析可知，制得的NCC均呈棒狀，且試樣Ⅰ-NCC長度約為50-200nm，直徑約為10-30nm;試樣Ⅱ-NCC和試樣Ⅲ-NCC長度約為50-150nm，直徑約為10-15nm。
　　以試樣Ⅰ為原料，采用纖維素酶Ⅰ水解預(yù)處理結(jié)合硫酸水解法制備NCC。通過正交實(shí)驗(yàn)研究酶用量、酶解時(shí)間、硫酸濃度和酸解時(shí)間對NCC得率的影響。當(dāng)硫酸濃度55％，酶解時(shí)

3、間15h，酶用量40IU，酸解時(shí)間120min時(shí)，試樣Ⅰ-NCC的較佳得率為26.2％，呈棒狀和球狀分布，棒狀NCC長度約為30-100nm，直徑約為10nm;球狀NCC粒徑約30-60nm。
　　以試樣Ⅰ、試樣Ⅱ和試樣Ⅲ為原料，通過單因子實(shí)驗(yàn)優(yōu)化研究水解條件在制備NCC過程中的影響。確定纖維素酶Ⅰ預(yù)處理的較佳工藝條件為:酶用量為60IU，酶解時(shí)間為24h。當(dāng)硫酸濃度59％，酸解時(shí)間150min時(shí)，試樣Ⅰ-NCC的較佳得率為31.

4、2％;當(dāng)硫酸濃度59％，酸解時(shí)間150min時(shí)，試樣Ⅱ-NCC的較佳得率為53.45％;當(dāng)硫酸濃度57％，酸解時(shí)間150min時(shí)，試樣Ⅲ-NCC的較佳得率為66.33％。
　　以試樣Ⅲ為原料，采用纖維素酶Ⅱ進(jìn)行酶解預(yù)處理，以酶解溫度50℃，酶解時(shí)間24h，固液比1∶8，酸解溫度45℃為定量，通過正交實(shí)驗(yàn)研究酶用量、硫酸濃度以及酸解時(shí)間對NCC得率的影響。當(dāng)酶用量50IU，硫酸濃度57％，酸解時(shí)間120min時(shí)，試樣Ⅲ-NCC的較佳

5、得率為35.7％，呈片狀和球狀分布，片狀NCC長度約為100nm，寬度約為15-50nm;球狀NCC粒徑約為30-50nm。
　　由傅里葉紅外光譜(FTIR)和X-射線衍射(XRD)分析分別可知，增加酶預(yù)處理對NCC的結(jié)構(gòu)和晶型影響不大;由熱重(TG)分析可知，反應(yīng)引入硫酸降解纖維素，導(dǎo)致粒徑降低、比表面積增加、反應(yīng)活性基團(tuán)增多，且磺酸基團(tuán)和缺陷點(diǎn)的存在，開始降解溫度相對應(yīng)低于該原料，主要裂解區(qū)間比各原料提前，導(dǎo)致NCC熱穩(wěn)定性降