雙水相萃取分光光度法測定鉛鋅礦中的鉛.pdf

1、雙水相萃取技術(shù)作為一種新型的萃取技術(shù)由于具有相對于傳統(tǒng)有機(jī)溶劑萃取安全、低毒、易擴(kuò)大、簡便、快速等優(yōu)點，具有很高的潛在的應(yīng)用價值。該項目的開展，對鉛鋅礦尾礦中的鉛的回收起到了促進(jìn)作用，優(yōu)化了資源的利用率，同時拓展了一種環(huán)境友好的測定Pb(Ⅱ)的新方法，實現(xiàn)了價值增值的最大化。
　　本文研究的主要內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　1.選擇最佳的樣品處理方法，是影響鉛鋅礦中鉛提取率首要關(guān)鍵因素。本課題采用了焙燒-堿熔法來浸取鉛鋅礦尾礦中的鉛

2、元素，并用原子吸收法在不同條件下測定鉛鋅礦尾礦中鉛的提取率。通過單因素實驗法，找到鉛鋅礦尾礦中鉛的最佳提取條件：鉛鋅礦，加堿量（Na2O2）1.0g，焙燒溫度700℃，焙燒時間20min。
　　2.研究了丙醇-硫酸銨雙水相體系中Pb（Ⅱ）的萃取行為。實驗表明：鉛-碘化鉀-PAN形成的離子締合物容易被萃取到丙醇相中，在pH4.4且無PAN時，雙水相體系對[PbI4]2-絡(luò)陰離子的萃取率為0；加入PAN后，該體系幾乎能完全萃取體系中的

3、離子締合物。該穩(wěn)定締合物的最大吸收波長為486 nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.47×105L·mol-1·cm-1，相關(guān)系數(shù)r為0.9989，鉛（Ⅱ）的質(zhì)量濃度在0～1.4μg/10 mL呈線性關(guān)系.
　　3.研究了乙醇水溶液在（NH4）2SO4存在下，螯合劑PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）與金屬離子絡(luò)合物在該體系中兩相間的分配行為。結(jié)果表明，形成的締合物的最大吸收波長為499nm，與單一水溶液相比，發(fā)生了34 nm的紅移。

4、該方法測定鉛的線性范圍為0～2.0μg/mL，相關(guān)線性系數(shù)為0.9993，表觀摩爾吸光系數(shù)ε為0.95×105L·mol-1·cm-1。Pb(Ⅱ)在pH4.6緩沖溶液中可被乙醇相完全萃取，而干擾離子Mn2+、Ni2+、Al3+、Co2+基本上不被萃取，實現(xiàn)了Pb2+與上述離子的分離。
　　4.研究了以聚乙二醇作為有機(jī)溶劑，磷酸鈉作為鹽析劑，利用雙水相萃取-分光光度法對有毒鉛進(jìn)行了萃取、分離、富集以及測定的實驗。實驗表明：當(dāng)磷酸鈉用

5、量為1.3g/10 mL、20％KI-2%Vc用量為0.40 mL、1.0×10-3 mol/L的PAN用量為0.40mL、pH1.5的KCl-HCl緩沖溶液0.20mL及反應(yīng)時間控制在60min時，此雙水相體系對有毒鉛的萃取率最高，進(jìn)而達(dá)到有效萃取有毒鉛的目的。
　　5.對本研究的創(chuàng)新點做了簡要總結(jié)。
　　令人滿意的穩(wěn)定性和較高的靈敏度是利用離子締合體系萃取的優(yōu)點；雙水相萃取技術(shù)具有分相清晰、無需進(jìn)行反萃取及環(huán)境友好等性質(zhì)