硫代乙酰胺的制備及合成工藝研究.pdf

1、硫代乙酰胺的制備及合成工藝研究硫代乙酰胺的制備及合成工藝研究TheStudyofPreparationSynthesisProcessofThioacetae領(lǐng)域制藥工程研究生房文輝指導(dǎo)教師孟舒獻(xiàn)副教授企業(yè)導(dǎo)師范興山高級(jí)工程師天津大學(xué)化工學(xué)院2014年11月I摘要摘要硫代酰胺類化合物作為一類有機(jī)合成中間體，在藥物合成及相關(guān)領(lǐng)域起到了重要的應(yīng)用價(jià)值。硫代乙酰胺作為硫代酰胺類化合物，來(lái)源往往受到一定的限制。硫代酰胺類化合物用途廣泛，需求巨大

2、，但其缺點(diǎn)也是顯著的：合成過(guò)程污染大，廢棄物多，轉(zhuǎn)化低，產(chǎn)品價(jià)格昂貴。因此研究硫代酰胺化合物(主要是硫代乙酰胺)的新型合成途徑，優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件，具有一定的理論價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。本課題旨在研究能夠綠色、高效合成硫代乙酰胺的工藝。本論文通過(guò)對(duì)之前硫代乙酰胺合成方法進(jìn)行研究和分析，提出了一種新的硫代乙酰胺合成方法，同時(shí)本論文對(duì)制備實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了一定的改進(jìn)，制備出高產(chǎn)率的硫代乙酰胺；通過(guò)紅外光譜、核磁圖譜、質(zhì)譜等表征方法確定產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，表明目

3、標(biāo)產(chǎn)物是硫代乙酰胺；分析了乙腈溶劑的使用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、攪拌方式等對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，確定最佳反應(yīng)條件為：乙腈溶液10mL，機(jī)械攪拌，反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)時(shí)間20分鐘(加水后反應(yīng)時(shí)間不超過(guò)15分鐘)，產(chǎn)率可以達(dá)到70％。通過(guò)中試生產(chǎn)試驗(yàn)，對(duì)小試試驗(yàn)所確定的工藝和關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證，確認(rèn)了優(yōu)化后的工藝和關(guān)鍵工藝參數(shù)能夠用于大生產(chǎn)中，表明優(yōu)化后的工藝較為理想，為硫代乙酰胺的規(guī)?；笊a(chǎn)提供了有利條件。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：硫