基于石墨烯的樣品前處理新技術與氣相色譜—質(zhì)譜法相結合在幾種農(nóng)藥和防腐劑殘留分析中的應用.pdf

1、對于食品中污染物的分析檢測，樣品前處理技術是分析過程中至關重要的一環(huán)。樣品前處理可以起到對目標分析物分離富集，并減少或者消除樣品基質(zhì)干擾的作用，從而實現(xiàn)痕量分析。然而，傳統(tǒng)樣品前處理技術大多存在操作步驟繁瑣和耗時等弊端，因此開發(fā)簡便、快速、高效、低污染的樣品前處理技術是現(xiàn)代分析化學發(fā)展的一個重要方向。磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction，MSPE)和微固相萃取(Micro-solid phase

2、extraction，μ-SPE)技術由于其自身的優(yōu)勢在近些年發(fā)展迅速，并在環(huán)境、食品、生物等諸多領域得以應用。石墨烯由于其具有大的比表面積、良好的化學穩(wěn)定性、較強的疏水性和易于進行化學修飾等優(yōu)點，有望發(fā)展成為高效吸附材料被廣泛應用。
　　本文將石墨烯引入磁性固相萃取和微固相萃取技術，與氣相色譜-質(zhì)譜法結合建立了食品中幾種農(nóng)藥和防腐劑殘留的檢測新方法。在系統(tǒng)查閱有關文獻的基礎上，做了以下研究工作:
　　1.采用化學共沉淀法制

3、備了磁性石墨烯復合材料(G-Fe3O4)，將其用于磁性固相萃取三唑類殺菌劑，并與氣相色譜-質(zhì)譜法相結合建立了檢測黃瓜和甘藍樣品中七種三唑類殺菌劑的新方法。該方法使用磁性石墨烯復合材料作為吸附劑，并探討了影響萃取效率的萃取條件（磁性石墨烯復合材料的用量、萃取時間、離子強度和溶液pH值）和解析條件（解析劑種類、解析劑用量和解析時間）。在最佳實驗條件下，該方法對七種三唑類殺菌劑的富集因子為461-697，檢出限為0.01-0.05ng/g。將

4、該方法應用于蔬菜樣品中三唑類殺菌劑的測定，加標回收率在85.0％-108.2％之間，相對平均偏差為3.4％-10.6％。
　　2.采用化學鍵合法制備了磁性石墨烯復合材料（Fe3O4@SiO2-G），將其作為吸附劑富集番茄和油菜中十四種混合農(nóng)藥，并采用氣相色譜-質(zhì)譜法進行分析檢測。對影響磁性固相萃取的實驗條件，如磁性吸附劑的用量、萃取時間、解析條件等，進行了優(yōu)化。在最佳實驗條件下十四種混合農(nóng)藥的檢出限在0.005-0.030ng/g

5、之間，并將該方法應用于番茄和油菜樣品中農(nóng)藥的測定，加標回收率為83.2％-110.3％，相對平均偏差低于13.0％。
　　3.將氧化石墨烯裝入親水性聚酰胺濾膜制備的小袋中，作為微固相萃取吸附材料。與氣相色譜-質(zhì)譜法聯(lián)用建立了水樣和白醋樣品中四種尼泊金酯類防腐劑檢測的新方法。并對影響萃取效率的幾個重要的實驗參數(shù)進行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，四種防腐劑的檢出限為0.005-0.050ng/mL;加標回收率在84.6％-106.4％之間，相