牛奶中部分藥物殘留檢測(cè)及方法研究.pdf

1、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是目前獸藥多殘留檢測(cè)的主流技術(shù)之一，本研究建立了牛奶中4種驅(qū)蟲藥物(吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素)多殘留超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。同時(shí)，利用酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)測(cè)定了牛奶中的地塞米松殘留量。
　　1.建立牛奶中4種驅(qū)蟲藥物(吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素)多殘留超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。樣品經(jīng)乙腈提取，堿性氧化鋁固相小柱凈化，采用UPLC ACQUITYTM BEH C18色譜柱，以0.1％甲

2、酸+乙腈(A)和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸銨(B)為流動(dòng)相，采用梯度洗脫分離，在電噴霧正離子模式(electrospray ionization in positive mode，ESI+)下以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(multiple reaction monitoring，MRM)方式進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)流動(dòng)相、監(jiān)測(cè)離子和提取劑等進(jìn)行了優(yōu)化和考察。結(jié)果表明，4種驅(qū)蟲藥物在5~100μg/kg范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.996。進(jìn)行了5

3、、10、20μg/kg等3個(gè)水平的添加回收試驗(yàn)，每個(gè)水平重復(fù)6次，考察方法的精密度和準(zhǔn)確度，該方法平均回收率為76.4%~123.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%~10.63%。吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素、多拉菌素的方法檢出限分別為1.0、2.5、2.5、2.5μg/kg，定量限分別為2.0、5.0、5.0、5.0μg/kg，低于我國限定的牛奶中4種驅(qū)蟲藥物的最高殘留限量。該方法簡單、快速，準(zhǔn)確，可滿足同時(shí)檢測(cè)牛奶中吡喹酮、伊維菌素、阿維菌

4、素、多拉菌素等4種藥物殘留的要求。
　　2.應(yīng)用建立的方法，檢測(cè)了貴陽市及部分地州市鮮奶樣品，結(jié)果：在203份鮮奶樣品中吡喹酮、伊維菌素、阿維菌素和多拉菌素4種驅(qū)蟲藥物的檢出份數(shù)分別為11份，1份，5份和16份，檢出率分別為5.41%、0.49%、2.46%和7.88%。
　　3.隨機(jī)從貴陽市規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)6個(gè)采樣點(diǎn)采集84份鮮奶樣品，采用酶聯(lián)免疫吸附方法(enzyme-linked immunosorbent assay，EL