基于抗生素殘留分離-分析的高聚物-鹽雙水相體系的構建及應用研究.pdf

1、隨著抗生素在工業(yè)、畜牧業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品加工業(yè)等各個領域的廣泛應用，抗生素殘留問題以及其引發(fā)的環(huán)境污染問題也越來越受到人們的關注?；诃h(huán)境中殘留的抗生素多為痕量或超痕量并且干擾物質較多，已經(jīng)開發(fā)出的檢測方法大多無法滿足其分析檢測的要求。因此，有必要建立一個簡單并高效的分離/富集方法來解決嚴重的抗生素殘留問題。
　　本文構建了聚氧乙烯鯨醋醚(Brij58)-鹽雙水相體系，并將該體系與高效液相色譜法聯(lián)用分離和檢測環(huán)境和食品中抗生素的殘

2、留。分析討論出了體系中各影響因素對分離/富集目標物時的影響，確立顯著影響因素，選出最優(yōu)條件。為進一步研究環(huán)境污染與抗生素污染問題提供科學的方法和理論依據(jù)。主要研究內容包括如下幾點:
　　(1)實驗測定了在288.15K、298.15K、308.15K三個溫度下6組Brij58-無機鹽雙水相體系的雙節(jié)線數(shù)據(jù)和液液相平衡數(shù)據(jù)，并對數(shù)據(jù)進行了關聯(lián)擬合，確定了最佳擬合方程。研究了溫度對雙節(jié)線和系線的影響，探討了有效排除體積和吉布斯自由能對

3、鹽分相能力的影響。
　　(2)考察了六種無機鹽與Brij58組成雙水相的成相行為，最終選擇了(NH4)25O4作為萃取體系的成相鹽，同步分離/富集和分析/檢測家禽中殘留的痕量氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考三種抗生素。分別從鹽的濃度、高聚物的濃度、溫度、pH值這幾個方面討論了對萃取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考時萃取率和富集倍數(shù)的影響，最終確定了實驗的最優(yōu)萃取條件為:(NH4)2SO4的濃度為0.141 g·mL-1，Brij58的濃度為0

4、.03 g·mL-1，溫度為298.15K，pH值為4.5。
　　(3)構建了Brij58-NaH2PO4雙水相萃取體系與HPLC-UV聯(lián)用的預處理以及檢測方法，對牛奶、環(huán)境水樣、雞蛋中環(huán)丙沙星、諾氟沙星、培氟沙星進行同步分離測定。實驗考察了影響萃取目標抗生素在兩相間分配行為的主要因素:鹽的濃度、高聚物的濃度以及溫度。通過對實際樣品的檢測得出加標回收率為96.0％～100.6％，標準偏差小于5％。實驗結果比較令人滿意，說明此方法能