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文檔簡介
1、攪拌棒吸附萃取技術(SBSE)是在固相微萃取技術(SPME)的基礎上發(fā)展起來的一種新型的取樣技術。與SPME相比,SBSE的固定相體積增大了50~250倍,顯著的提高了對目標組分的萃取效率,現已被廣泛的應用于環(huán)境、食品、生物等領域。頂空吸附萃取技術(HSSE)是SBSE直接萃取方式的延伸及擴展,萃取過程中萃取棒靜懸于樣品的上方,待萃取完成后,通過熱脫附、載氣吹掃進入分析儀器進行分析。HSSE技術與頂空固相微萃取(HS-SPME)相比萃取
2、效率大,回收率高,適合對痕量物質的分析檢測。
在本實驗室已有工作的基礎上,改進硅橡膠萃取棒制作工藝,采用溶膠-熱空氣硫化法,以工業(yè)級硅橡膠為原料,利用不銹鋼模具定型,制備了硅橡膠萃取棒,涂層體積約為87μL,透明度好。涂層經熱重分析,耐熱溫度達到390℃,顯示了良好的熱穩(wěn)定性。
利用制備的硅橡膠萃取棒,結合自制熱解吸裝置,與氣相色譜聯用,建立了小麥中7種風味物質的HSSE-TDU-GC的分析方法,并對萃取溫度、萃取時
3、間、相比、熱解吸條件進行了考察。在恒定溫度下,對小麥粉抽真空處理,制備了空白小麥粉。利用制備的空白小麥粉,配制了標準樣品,在優(yōu)化條件下分析,結果表明:方法的線性關系良好(r>0.9979),檢出限為0.09~1.00μg/kg,標準物質的平均添加回收率為95%~121%,相對標準偏差在2.2%~7.8%之間。
采用外標法對小麥粉實際樣品進行分析,得到小麥中7種風味物質的絕對含量。該方法重復性好,檢出限低,簡便快捷,可用于小麥中
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