α-、β-環(huán)湖精包合丙酸乙酯和戊酸復(fù)合物的制備、表征及其釋放動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、環(huán)糊精是一種外親水內(nèi)腔疏水的環(huán)狀低聚糖，常被用作主體包合藥物分子和小分子風(fēng)味物質(zhì)，提高客體分子的水溶性并降低它們的揮發(fā)性，進(jìn)而擴(kuò)大風(fēng)味物質(zhì)的應(yīng)用范圍。丙酸乙酯、戊酸是小分子風(fēng)味物質(zhì)，但它們的揮發(fā)性和低水溶性限制了它們的應(yīng)用。本試驗(yàn)采取共沉淀法，以α-環(huán)糊精和β-環(huán)糊精作為主體，包合揮發(fā)性的丙酸乙酯和戊酸，以客體分子包合率為基準(zhǔn)選取最佳條件制備包合物，并在不同溫度和濕度條件下分析包合物釋放性能，通過對包合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，最后選取支鏈淀粉

2、和糯米淀粉為對照，制備淀粉丙酸乙酯和戊酸包合物，確定環(huán)糊精的包合能力。主要研究結(jié)果如下：
　　1.以包合率為指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)研究主體/客體摩爾比、超聲時(shí)間和超聲溫度對環(huán)糊精包合效果的影響。結(jié)果顯示：α-環(huán)糊精丙酸乙酯包合物在1/3:1、45 min、60℃時(shí)包合效果最好，包合率為9.53％；α-環(huán)糊精戊酸包合物在1/3:1、45 min、50℃時(shí)包合效果最好，包合率為41.31%；β-環(huán)糊精丙酸乙酯包合物在1/2:1、60 m

3、in、60℃時(shí)包合效果最好，包合率為32.11%；β-環(huán)糊精戊酸包合物在1:1、30 min、50℃時(shí)包合效果最好，包合率為10.34%。
　　2.正交試驗(yàn)選取最佳包合條件，結(jié)果表明，α-環(huán)糊精丙酸乙酯包合物最佳包合條件為主體/客體分子摩爾比為1/3:1、超聲時(shí)間為45 min、超聲溫度為60℃，包合率為10.25%；α-環(huán)糊精戊酸包合物最佳包合條件為主體/客體分子摩爾比為1/3:1、超聲時(shí)間為30 min、超聲溫度為40℃，包合

4、率為43.99%；β-環(huán)糊精丙酸乙酯包合物最佳包合條件為主體/客體分子摩爾比為1/3:1、超聲時(shí)間為30 min、超聲溫度為60℃，包合率為32.15%；β-環(huán)糊精戊酸包合物最佳包合條件為主體/客體分子摩爾比為1:1、超聲時(shí)間為30 min、超聲溫度為40℃，包合率為10.58%。
　　3.不同溫度和濕度條件下進(jìn)行釋放試驗(yàn)，結(jié)果顯示：保留率在貯藏前期降低較快，隨著貯藏的進(jìn)行，速度變緩，最終保留率趨于平穩(wěn)；利用Avrami方程擬合計(jì)

5、算其釋放參數(shù)，隨著溫度的升高、濕度的增大環(huán)糊精釋放速率常數(shù)（k值）越大，反之越小；濕度對釋放速度的影響比溫度大；α-環(huán)糊精戊酸包合物的 k值范圍為1.88×10-6~1.56×10-5，β-環(huán)糊精丙酸乙酯包合物的k值范圍是1.24×10-6~2.18×10-6，說明α-環(huán)糊精戊酸包合物沒有β-環(huán)糊精丙酸乙酯包合物穩(wěn)定。
　　4.4種環(huán)糊精包合物的結(jié)構(gòu)分析表明：
　?。?）紅外光譜（FT-IR）的結(jié)果表明，與原樣相比，除了在1

6、735 cm-1和1712 cm-1左右分別出現(xiàn)丙酸乙酯、戊酸的C=O雙鍵吸收峰外，沒有新的化學(xué)鍵產(chǎn)生；
　?。?）CP/MAS13C固體核磁的結(jié)果表明，α-環(huán)糊精C1在102.01和97.23 ppm的分裂峰消失，β-環(huán)糊精C6在60 ppm左右的化學(xué)位移也由多重峰變?yōu)閱畏?
　?。?）差示掃描量熱分析（DSC）顯示，包合后的環(huán)糊精相變溫度升高，吸熱焓降低；四種包合物的熱焓值由小到大分別為α-環(huán)糊精-戊酸包合物（64.26

7、 J/g）、β-環(huán)糊精-丙酸乙酯包合物（90.58 J/g）、α-環(huán)糊精-丙酸乙酯包合物（98.92 J/g）、β-環(huán)糊精-戊酸包合物（123.73 J/g）；
　?。?）X-衍射（XRD）分析顯示，與原樣相比，環(huán)糊精包合后衍射峰發(fā)生遷移，衍射峰數(shù)量和面積減少，說明包合后結(jié)晶度降低；
　?。?）掃描電鏡（SEM）結(jié)果表明，環(huán)糊精在包合后表面形態(tài)由無規(guī)則狀態(tài)變?yōu)橐?guī)則表面光滑的包合物。
　　5.支鏈淀粉和糯米淀粉包合物的結(jié)

8、果顯示：丙酸乙酯、戊酸與支鏈淀粉的包合率分別為8.03%和9.62%；與糯米淀粉的包合率分別為8.68%和10.76%，糯米淀粉包合率大于支鏈淀粉包合率，而均小于環(huán)糊精包合物包合率。
　　6.淀粉包合物結(jié)構(gòu)表征：
　?。?）紅外光譜（FT-IR）結(jié)果表明，與原樣相比，除了在1735 cm-1和1712 cm-1左右出現(xiàn)丙酸乙酯和戊酸的C=O雙鍵吸收峰外，沒有新的化學(xué)鍵產(chǎn)生；
　?。?）差示掃描量熱分析（DSC）顯示包合