4,4’-二羥基聯(lián)苯合成工藝研究.pdf

1、4，4'-二羥基聯(lián)苯是一種十分重要的有機(jī)中間體，具有耐熱、抗氧化、防老化以及無污染等優(yōu)良特性，主要應(yīng)用于制備無色硫化橡膠、醫(yī)用乳膠制品、聚氨酯和環(huán)氧樹脂等復(fù)合工程材料，高純度4，4'-二羥基聯(lián)苯則用于合成液晶高分子。因此，研究和開發(fā)高純度4，4'-二羥基聯(lián)苯合成工藝具有廣闊的應(yīng)用前景。
　　本課題以2，6-二叔丁基苯酚為原料，通過氧化偶聯(lián)反應(yīng)、脫叔丁基反應(yīng)、升華精制等過程，制備高純度4，4'-二羥基聯(lián)苯產(chǎn)品，并通過熔點(diǎn)測定儀、紅外

2、光譜儀、核磁共振、高效液相色譜等對產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和分析，主要實驗結(jié)果和研究結(jié)論如下:
　　以氧氣作為氧化劑，在釜式反應(yīng)器進(jìn)行氧化偶聯(lián)反應(yīng)合成3，3'，5，5'-四叔丁基聯(lián)苯酚。氧氣通量和通氣口的直徑分別控制在0.5 mL/min·g和1mm左右，反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)提高攪拌速度、減小通入氣體氣泡體積以強(qiáng)化氣液傳質(zhì)。催化劑B1的用量為原料質(zhì)量的0.6％，反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時間為9h時，3，3'，5，5'-四叔丁基聯(lián)苯酚的含量可達(dá)

3、82.39％以上，經(jīng)用甲醇重結(jié)晶提純后含量可達(dá)99.5％。
　　以間二甲苯和適量高沸點(diǎn)烷烴混合溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，經(jīng)3，3'，5，5'-四叔丁基聯(lián)苯酚的脫叔丁基反應(yīng)合成4，4'-二羥基聯(lián)苯，溶劑最佳用量為每100g原料加入240ml混合溶劑，催化劑B2最佳用量為原料質(zhì)量的1.4％，最佳反應(yīng)溫度為170℃、反應(yīng)時間為4h，此條件下4，4'-二羥基聯(lián)苯粗產(chǎn)品的純度高達(dá)99.0％，產(chǎn)品色澤為灰白色，含有少量雜質(zhì)。
　　重結(jié)晶法精制4，

4、4'-二羥基聯(lián)苯粗產(chǎn)物，產(chǎn)品純度稍有提高，但達(dá)不到99.5％的高純要求，并且存在操作復(fù)雜、溶劑難以回收困難等。升華精制法操作簡單，可以有效除去產(chǎn)品顏色，得到雪白針狀晶體。在升華溫度為310℃時，產(chǎn)品純度高達(dá)99.5％以上，可達(dá)到工業(yè)上對高純度4，4'-二羥基聯(lián)苯產(chǎn)品的質(zhì)量要求。產(chǎn)品經(jīng)熔點(diǎn)、高效液相、核磁共振、紅外等分析鑒定，確定為目標(biāo)產(chǎn)物4，4'-二羥基聯(lián)苯。
　　通過可行性分析，該項目擬建年產(chǎn)500噸規(guī)模，總投資3441.32萬