四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-聯(lián)苯基雙亞磷酸酯的合成.pdf

1、四(2,4-二叔丁基苯基)-4，4'-聯(lián)苯基雙亞磷酸酯(P-EPQ)是一種優(yōu)秀的亞磷酸酯類抗氧劑，本文通過分析該物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，擬定采用兩步法合成該物質(zhì)。合成路線是：以聯(lián)苯和三氯化磷為原料，在三氯化鋁催化下反應(yīng)合成4，4'-聯(lián)苯基雙二氯化膦，然后再與2，4-二叔丁基苯酚在二甲苯中反應(yīng)生成P-EPQ。通過大量的實(shí)驗(yàn)總結(jié)出反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料比以及解絡(luò)劑、HCl束縛劑、溶劑種類等因素對合成4，4'-聯(lián)苯基雙二氯化膦、終產(chǎn)物反應(yīng)的影響，并

2、確定最佳的反應(yīng)條件、物料比、解絡(luò)劑、HC束縛劑和溶劑。 研究結(jié)果表明合成4，4'-聯(lián)苯基雙二氯化膦時，在水浴溫度85℃，物料比按n(PCl3)：n(AlCl3)：n(聯(lián)苯)=6：2.2：1，反應(yīng)時間6h，以物質(zhì)A為解絡(luò)劑，二甲苯為溶劑，解絡(luò)溫度85℃，按nM：n(AlCl3)摩爾比1.0：1.0加入解絡(luò)劑A，經(jīng)60min解絡(luò)后，4，4'-聯(lián)苯基雙二氯化膦收率可達(dá)84.5﹪。優(yōu)化的酯化反應(yīng)條件是：反應(yīng)溫度為30℃，溶劑用量110m