丁二酸單乙酯衍生物的合成和表征—4-（N，N′-二苯基肼）丁酸乙酯的合成和表征.pdf

1、丁二酸單乙酯及其衍生物在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。國內(nèi)外有關(guān)合成丁二酸單乙酯及其衍生物的研究報道尚不多見，所以，對合成丁二酸單乙酯及其衍生物的最佳工藝條件進行研究具有重要意義。本文以丁二酸酐和乙醇為起始原料，經(jīng)過合成丁二酸單乙酯、丁二酸二乙酯、丁二酸單乙酯酰氯、3-（　N，N＇-二苯肼基羰基）丙酸乙酯反應(yīng)，最后合成得到了一種重要的醫(yī)藥中間體4-（N ，N＇-二苯基肼）丁酸乙酯，并采用紅外光譜、核磁共振及質(zhì)譜對各步產(chǎn)品進行了結(jié)構(gòu)

2、表征。通過正交實驗和單因素實驗研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料配比、催化劑的選擇等對各步反應(yīng)的影響，得到了合成的最佳工藝條件。通過改進，酯化反應(yīng)選用強酸性陽離子交換樹脂作催化劑，實現(xiàn)了催化劑的循環(huán)使用；通過對酰氯化反應(yīng)物料配比、反應(yīng)時間和溫度的改進，確立了合成丁二酸單乙酯酰氯的較佳反應(yīng)條件，使產(chǎn)率達到95％；合成3-（N，N＇-二苯肼基羰基）丙酸乙酯的反應(yīng)操作方法簡單，條件溫和，對環(huán)境污染??；通過實驗找出一種最適合的羰基還原方法，即用Na