釔鋁石榴石長(zhǎng)纖維的制備及前驅(qū)體溶膠成纖機(jī)理研究.pdf

1、釔鋁石榴石(YAG)纖維屬于氧化鋁基纖維的一種,是當(dāng)今被國內(nèi)外廣泛關(guān)注的新型超輕質(zhì)高溫耐火材料。作為氧化物纖維中抗高溫蠕變性能最好的陶瓷纖維,研究和制備YAG長(zhǎng)纖維不僅可以填補(bǔ)該材料在國內(nèi)市場(chǎng)的空白,對(duì)促進(jìn)我國先進(jìn)金屬基和陶瓷基高溫復(fù)合材料的研究發(fā)展也具有重要意義。
　　本實(shí)驗(yàn)采用溶膠-凝膠法,以無機(jī)鹽體系制備了YAG前驅(qū)體溶膠,并系統(tǒng)分析了原料配比、紡絲助劑、反應(yīng)溫度等因素對(duì)溶膠紡絲性能的影響;用玻璃棒拉絲法制得了YAG凝膠纖維

2、,并細(xì)致探討了凝膠纖維在干燥過程中的物理、化學(xué)變化,據(jù)此制定了較為合理的干燥制度;研究了凝膠纖維的熱處理過程,通過優(yōu)化干燥和燒結(jié)工藝,制得了YAG長(zhǎng)陶瓷纖維。
　　試驗(yàn)中采用粘度計(jì)、FT-IR、TEM分析了YAG前驅(qū)體溶膠的流變性、結(jié)構(gòu)及膠粒形態(tài)。結(jié)果表明YAG溶膠是一種溫敏性、切力變稀流體,不同階段切力變稀程度不同;前驅(qū)體溶膠中存在大量高活性的羥基基團(tuán)Al-OH和Y-OH,在一定條件下失水縮聚,宏觀上表現(xiàn)出良好的紡絲性;溶膠是由

3、粒徑為20nm左右的剛性顆粒組成,在紡絲助劑PVP的作用下,隨著濃縮過程的進(jìn)行,膠粒形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。通過XRD分析,凝膠纖維在接近900℃時(shí)發(fā)生相變,并于1000℃時(shí)全部轉(zhuǎn)變成YAG相。采用TG-DSC分析了纖維熱處理過程中物理、化學(xué)變化,在此基礎(chǔ)上制定了合理的熱處理制度;通過SEM分析研究了凝膠纖維在不同燒結(jié)條件下的形貌特征及晶粒長(zhǎng)大機(jī)制,發(fā)現(xiàn)隨著煅燒溫度升高、保溫時(shí)間延長(zhǎng),晶粒不斷長(zhǎng)大。結(jié)合晶粒生長(zhǎng)的經(jīng)驗(yàn)定律,通過推導(dǎo)可知,晶粒生