噴霧熱解法制備稀土釔鋁石榴石熒光粉.pdf

1、稀土釔鋁石榴石熒光粉作為制備白光LED的關(guān)鍵材料，其品質(zhì)對(duì)白光LED的發(fā)光亮度、使用壽命等指標(biāo)有著重要的影響。目前制備稀土釔鋁石榴石熒光粉的方法主要有固相煅燒法、液相共沉淀法、溶膠－凝膠法、燃燒法等，固相法以工藝簡(jiǎn)單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)而成為生產(chǎn)稀土釔鋁石榴石熒光粉的主要方法。但固相法合成稀土釔鋁石榴石熒光粉具有難以克服的缺點(diǎn)：原料在固態(tài)條件下難以完全混合均勻；單相稀土釔鋁石榴石熒光粉需在大于1600oC高溫下才能獲得，且需加入助熔劑而引入

2、雜質(zhì)；在高溫合成下，得到的產(chǎn)物易團(tuán)聚結(jié)塊，需要進(jìn)行球磨，在球磨過(guò)程中熒光粉表面晶體結(jié)構(gòu)遭到破壞，隨著球磨的進(jìn)行，熒光粉亮度衰減也愈嚴(yán)重，最終獲得的熒光粉粒徑分布寬，形貌差。 采用噴霧熱解法制備發(fā)光材料近年來(lái)成為研究熱點(diǎn)。噴霧熱解法所制得的產(chǎn)物是由懸浮在空中的液滴反應(yīng)而來(lái)的，因此制備的顆粒一般呈規(guī)則的球形，且在尺寸和組成上都是均勻的，這對(duì)于其它制備方法來(lái)說(shuō)是難以實(shí)現(xiàn)的。球形顆粒熒光粉的光散射面積最小，堆積密度大,有助于提高發(fā)光材料

3、的發(fā)光強(qiáng)度和使用壽命。本課題中設(shè)計(jì)并制造了噴霧熱解裝置，并用該裝置制備了非團(tuán)聚、球形YAG:Ce3+熒光粉，考察了不同工藝參數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。在本方法制造過(guò)程中，溶液經(jīng)霧化后每一個(gè)微小液滴最終轉(zhuǎn)化為實(shí)心球形熒光粉，前驅(qū)體粒子隨著溶液濃度的增加，所制備粒子的平均粒徑也逐漸增加。當(dāng)溶液濃度從0.05 mol/L增加至0.8mol/L時(shí)，所制備的前驅(qū)體粒子的平均粒徑也從0.60μm增加至1.50μm。溶液濃度進(jìn)一步提高時(shí)，所制備粒子表面粗糙

4、度也增加。隨著前驅(qū)體溶液濃度的增加，超聲換能片霧化效率逐漸下降，但濃度的增加意味著所霧化出的液滴中固含量增加，在霧化效率和濃度雙重作用下，使得熒光粉前驅(qū)體產(chǎn)量隨著前驅(qū)體溶液的濃度增加呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。在裝置其它參數(shù)一定的情況下，粒子在加熱管中的停留時(shí)間是由N2的流速所決定的。N2的流速越低，粒子在石英反應(yīng)管中的停留時(shí)間就越長(zhǎng)，最終所得到的顆粒就越呈實(shí)心的球體。隨著N2的流速變快，停留時(shí)間變短，最終得到的粒子出現(xiàn)空心破殼的趨勢(shì)就越明

5、顯。將1、2溫區(qū)固定為300oC和500oC ,研究3、4溫區(qū)對(duì)粒子形貌的影響，在800oC時(shí)，前驅(qū)體粒子呈現(xiàn)實(shí)心球形，隨著煅燒溫度的上升，所得到的前驅(qū)體粒子就愈趨向于致密的實(shí)心球形。 研究了Ce3+ 和Gd3+的摻雜含量對(duì)熒光粉的影響。當(dāng)Ce3+的摻雜含量x為0.01時(shí)候，亮度較低，隨著Ce3+的摻雜含量不斷增加，YAG:Ce3+熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度不斷增強(qiáng)，當(dāng)Ce3+的摻雜含量x為0.08時(shí)候，發(fā)光強(qiáng)度最高。但隨著Ce3+摻雜含

6、量的增加，發(fā)光強(qiáng)度逐漸下降，當(dāng)x為0.15時(shí)，亮度銳減。相對(duì)于未摻雜Gd3+的Y2.92Al5O12:Ce3+0.08熒光粉，亮度隨Gd3+摻雜量增加而降低，并且激發(fā)主峰和發(fā)射主峰的位置都向著紅波方向移動(dòng)，當(dāng)Gd3+摻雜量從0.1增加到2.7時(shí)，激發(fā)主峰從462nm移動(dòng)到467nm左右，發(fā)射主峰波長(zhǎng)從561nm一直移動(dòng)到575nm。 噴霧熱解法制得的熒光粉的可以使Ce3+在晶格中分布非常均勻，制得的熒光粉具有規(guī)則的球形，粒徑分布