高能微波輻照法快速制備C-SiC同軸纖維及其抗氧化性能研究.pdf

1、碳纖維因其高強度、高模量、低密度、強耐腐蝕性，以及低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車制造和生物醫(yī)療等領(lǐng)域。但碳纖維在氧氣氣氛中超過400℃時即開始被氧化，使材料的綜合性能降低甚至失效，限制了碳纖維增強復合材料在高溫氧化氣氛下的安全穩(wěn)定應(yīng)用。對碳纖維進行表面涂層保護，是改善碳纖維高溫抗氧化性能最有效的途徑之一。
　　目前碳纖維表面涂層處理方法普遍存在工藝復雜、制備周期長、成本高和能耗大等缺陷。本課題基于高能微波輻照技術(shù)，

2、對快速高效合成C/SiC同軸纖維進行了探索。該方法具有加熱速度快、熱效率高、加熱均勻以及熱慣性小等優(yōu)勢，可在較低溫度下快速合成目標產(chǎn)物，縮短生產(chǎn)周期，降低制備成本，節(jié)能環(huán)保。并綜合運用多種檢測方法如XRD、SEM、EDS、TEM和TG-DSC等，對C/SiC同軸纖維的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形態(tài)、生長過程以及高溫抗氧化性能等進行了分析和評價。主要研究成果如下:
　　(1)采用高能微波輻照法快速制備出了C/SiC同軸纖維。以Si粉、SiO2粉

3、為硅源，按一定比例與碳纖維均勻混合后，基于高能微波輻照技術(shù)，在真空氣壓為5～10kPa，微波功率為3kW，加熱溫度為1100～1250℃，在微波及其誘導產(chǎn)生的等離子體環(huán)境下，激發(fā)活化并進行數(shù)分鐘的合成反應(yīng)，即可快速高效地制備出C/SiC同軸纖維。殼層厚度為數(shù)百納米，成分為結(jié)晶良好的β-SiC。整個實驗過程中無需對原材料進行預(yù)處理，也不需要催化劑，工藝簡單，操作簡便，表現(xiàn)出較為理想的制備效率和效果。
　　(2)通過調(diào)節(jié)硅源組成、微波

4、功率、微波輻照時間以及碳纖維的放置方式等工藝參數(shù)，初步實現(xiàn)了合成產(chǎn)物在尺寸及形態(tài)上的可控合成。實驗數(shù)據(jù)表明，以Si粉、無定形態(tài)SiO2粉為硅源，當微波條件為4kW/3min時所獲得的SiC涂層結(jié)構(gòu)最為理想;以Si粉、納米級SiO2粉為硅源，可以在更短時間內(nèi)形成大量的SiC產(chǎn)物，得到的SiC晶粒尺寸更小，表面致密度更高。但另一方面由于納米級SiO2的活性較高，SiC的合成速度過快，不利于實現(xiàn)對反應(yīng)進程和產(chǎn)物形態(tài)的控制;以正硅酸乙酯(TEO

5、S)為硅源，相比于碳纖維懸空放置，將碳纖維浸泡在TEOS溶液里的放置方式，能有效增加與硅源的直接接觸面積，提高反應(yīng)速率，得到的產(chǎn)物殼層厚度明顯增大，但同時也容易有剩余原料的附著殘留。
　　(3)C/SiC同軸纖維具有一定的高溫抗氧化效果。以TEOS為硅源得到的C/SiC同軸纖維，初始氧化溫度提高了100℃，但800℃時碳纖維基本被完全氧化，僅僅起到延緩碳纖維被氧化的作用。以Si粉和無定型態(tài)的SiO2粉為硅源得到的C/SiC同軸纖維