Ti和TiN基底上陽極氧化膜的制備、摻雜及電化學(xué)性能研究.pdf

1、金屬鈦的陽極氧化膜分為兩種，TiO2納米管（多孔膜）和致密膜。TiO2納米管具有有序的多孔結(jié)構(gòu)、大比表面積，可作為超級電容器的電極材料。盡管TiO2納米管已研究多年，但因Ti片上制備的TiO2納米管易剝離、電化學(xué)性能較差等缺點使應(yīng)用受限。因此，本文首先對比了Ti絲、Ti片兩種基底，在不同陽極氧化條件下，制備的TiO2納米管形貌和電化學(xué)性能的差異。其次，為了提高TiO2納米管的比電容，研究了N摻雜的TiO2納米管的兩種制備方法（一步法、二

2、步法），并與未摻雜的TiO2納米管的性能相比較。再次，為了簡化摻雜工藝，直接在沉積有TiN涂層的Ti片(TiN-Ti)基底上進行不同條件下的陽極氧化，得到電化學(xué)性能更好的含N的TiO2納米管，為超級電容器電極材料的制備提供指導(dǎo)。最后，盡管TiO2致密膜可作為電容器的電介質(zhì)材料，但與TiO2納米管相比，TiO2致密膜卻很少有人研究。因此，本文還研究了不同基底上、不同條件下致密膜的制備，并對比了致密膜的漏電流及不同頻率下的比電容和損耗。全文

3、的主要工作如下:
　　首先，由于Ti絲上制備的TiO2納米管與基底結(jié)合力較好，因此系統(tǒng)研究了不同陽極氧化條件下Ti絲上制備的TiO2納米管的形貌與電化學(xué)性能，并與Ti片上制備的TiO2納米管相比較。實驗表明，NH4F濃度越大、溫度越高，Ti絲上制備出的TiO2納米管的管長越長、比電容越大。
　　其次，分別使用一步法及二步法在Ti片上制備出N摻雜的納米管。一步法是將Ti片在含尿素的電解液中氧化生成N摻雜的納米管，二步法是將常規(guī)

4、制備出的TiO2納米管在氨水或尿素溶液中浸漬。兩種方法制備出的N摻雜的TiO2納米管均獲得更大的比電容，但是浸漬后的納米管與基底的結(jié)合力較差，因此一步法更具有優(yōu)勢。
　　另外，將TiN-Ti在常規(guī)電解液中陽極氧化制備出含N的TiO2納米管，研究了氧化時間及溫度對納米管的影響。與相同時間下Ti片上生長的納米管相比，TiN-Ti上生長的管長較短，單位長度上具有更高的比電容。隨著溫度的升高，TiN-Ti上制備的納米管管長變長，比電容提高

5、。
　　最后，為了探索致密膜的陽極氧化工藝，研究了電解液種類、氧化電壓、溫度對TiN-Ti及Ti片上生長的致密膜性能的影響。四種電解液對比結(jié)果表明，電解液種類對Ti片上致密膜性能影響不大，但TiN-Ti在NH4B5O8與H3BO3混合溶液中制備的致密膜性能最好。與Ti片上致密膜相比，在TiN-Ti上生長的致密膜的漏電流和損耗性能更優(yōu)。實驗表明，TiN-Ti生長的致密膜性能與Ti片上的相似，隨著氧化電壓的升高，漏電流增加，比電容下降