有機(jī)物小分子的高效分離和電致化學(xué)發(fā)光研究.pdf

1、廈門大學(xué)碩士學(xué)位論文有機(jī)物小分子的高效分離和電致化學(xué)發(fā)光研究姓名：陳薇申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：王小如陳曦2000.7.1方式，由于所檢測(cè)的八種芳香胺的最大紫外吸收波長(zhǎng)有較大的差異，選擇了多波長(zhǎng)檢測(cè)(214nm和250nm)。采用陰極進(jìn)樣，陽(yáng)極檢測(cè)的方式，緩沖液的組成為50mmol／L硫酸鈉鹽20mmol／LBCD3moI／L尿素20％異丙醇，pn為241，梯度變化電壓，在這些優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，這八種化合物被分離檢測(cè)。由于

2、八個(gè)芳香胺都是弱堿，因此它們的分離與緩沖液的pH值有一定的關(guān)系，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，它們?cè)趐H約為24的條件下分離效果較好。同時(shí)對(duì)載體電解質(zhì)中加入有機(jī)試劑和添加荊對(duì)分離的影響進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)13CD和有機(jī)試劑的加入對(duì)分離均有較大的影響。由于在上述的體系中，八種芳香胺沒(méi)有完全分開(kāi)，我們考察了施加的電壓對(duì)分離的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，通過(guò)施加合適的電壓梯度，不僅可以提高分離效率，而且可以有效地改善峰形，大大縮短分析時(shí)問(wèn)。在第四章，我們發(fā)展了一種用于人

3、參中六種主要皂甙分離測(cè)定的快速、準(zhǔn)確而又實(shí)用的HPLCUV分析方法。采用梯度反相色譜法，在常規(guī)的CII色譜柱(46mmidx250mm)上，以乙腈和水為流動(dòng)相，在40min內(nèi)分離了六種主要人參皂甙(Rbl、Rb2、Rc、Rd、l沁和Re)。通過(guò)對(duì)分析系統(tǒng)穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)，結(jié)果表明日內(nèi)和日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差均小于4％。該方法線性范圍為20～300mg／L，回收率均大于80％。最后，將該法應(yīng)用于實(shí)際人參樣品的分析。人參樣品粉

4、末用甲醇超聲提取后濃縮，經(jīng)硅膠小柱凈化處理后直接上柱測(cè)定。第五章探討了維生素B和聯(lián)毗啶釕體系在堿性水溶液中的電致化學(xué)發(fā)光反應(yīng)機(jī)理和流動(dòng)體系中測(cè)定的適宜條件。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究。發(fā)現(xiàn)施加電壓、體系pH、支持電解質(zhì)濃度、流動(dòng)相的流速、維生素B擱置時(shí)間等均對(duì)維生素B的電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度有影響。合適的實(shí)驗(yàn)條件為：01mol／LNaOH(pH126)，施加電壓為17V，流速為05mL／min，在此條件下，維生素Bl的最低檢測(cè)濃度為210—6mol／L，線性