過渡金屬硫?qū)倩衔锛疤蓟璧途S材料的合成研究.pdf

1、中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)博士學(xué)位論文摘要摘要本論文主要是關(guān)于MoS：單分子層，Cu。FeS。納米管以及碳化硅晶須等低維材料制各與物性的研究，另外，在溶劑熱和水熱合成的基礎(chǔ)上發(fā)展出了高壓氣畫相反應(yīng)與高壓熔融鹽反應(yīng)兩種合成方法，并成功用于合成過渡金屬硫?qū)倩?，合物。龜體歸納如下：t1提出了一種新的制備單分子層MoS，的方法一水熱法。通過對這種單子層MoS，結(jié)晶習(xí)性的研究，發(fā)現(xiàn)它的結(jié)晶與受到的壓力密切相關(guān)，高壓下不容易結(jié)晶，而低壓下容易結(jié)晶；這種單分

2、子層MoS，的水插層化合物相當(dāng)穩(wěn)定，完全脫水需要在200300℃長時間加熱才能辦到；在空氣中干燥的新制備的單分子層MoS，有強烈吸附氧氣的習(xí)慣，并能象鉑黑(納米級鉑粉)那樣強烈催化分解濃水合肼；對這種單分子層MoS，表面電荷的研究發(fā)現(xiàn)它不帶負(fù)電荷，但很有可能帶正電荷。總之，通過一系列的研究發(fā)現(xiàn)水熱法制備的單分子層MoS：的制備條件與物性完全不同于以前用剝離法制備的單分子層MoS：，從而在世界上首次證明了MoS：至少有兩種單分子層結(jié)構(gòu)。該

3、工作無論對于基礎(chǔ)研究還是對于開發(fā)單分子層材料的潛在用途都有重要意義。2基于水熱合成技術(shù)發(fā)現(xiàn)了一種制備Cu，，F(xiàn)eS。，納米管的方法，即用碳鋼反應(yīng)釜作為Fe源，元素硫作為硫源，水合肼作為還原劑，氫氧化鋰作為礦化劑，置于反應(yīng)釜頂部的銅片作為Cu源，在反應(yīng)釜不完全充滿的情況下于195“C合成出Cu5FeS”納米管。Cu“FeS65納米管的直徑變化不大，平均直徑為50nnl，但管壁有厚有薄，厚壁納米管的結(jié)晶度一般要好于薄壁納米管。薄壁納米管一般

4、具有準(zhǔn)Armchair與Zigzag構(gòu)型，而厚壁納米管經(jīng)常具有混合構(gòu)型。實驗發(fā)現(xiàn)Cu，，F(xiàn)eS。，納米管一般來說存在著手性。除了納米管以外還得到了Cu，，F(xiàn)eS。，的錐形結(jié)構(gòu)，無機富勒烯結(jié)構(gòu)等。該工作是世界上第一次合成三元化合物納米管(非替代型)。由于Cu5，F(xiàn)eS。，是在世界上廣泛分布的一種通過水熱過程生成的礦物質(zhì)，因此該工作在t中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)博士學(xué)位論文ABSTRACTABSTRACTInthisdissertation，lowd

5、imensionalmaterialssuchassingle—molecularlayerMoS2，Cu55FeS65nanotubesandsiliconcarbidewhiskerswerepreparedandstudiedApartfromthese，highpressuremolten—saltmethodandhigh—pressurevaporsolidreactionmethod，whichweredevelopedf

6、romsolvothermalandhydrothermalsynthesistechniques，weresuccessfullyusedtoproducetransitionmetalehacolgenidesNowsumupasfollows：1AnewkindofsinglemolecularlayerMoS2waspreparedbyahydrothermalmethodThecrystallizationofthesingl

7、emolecularlayerMoS2wascloselyrelatedwimthepressureintheautoclaveHighpressureusuallyhinderedthecrystallization；howeverlowpressurefacilitateditWaterCanbeintercalatedintothesinglemolecularlayerMoS2andformstableintercalation

8、compoundsItwasfoundthattheintercalatedwatercanbecompletelyremovedfromthesinglemolecularlayerMoS2onlythroughheatingthesampleat200300℃foralongtimeFreshlypreparedsinglemolecularlayerMoS2(driedinair)Canstronglydecomposeconce

9、ntratedhydrazinemonohydratejustlikeplatinumblack，whichWasattributedtotheoxygenadsorbedonthesingle—molecularlayerMoS2ThefactthatthesinglemolecularlayerMoS2couldnotincludealkalineionstoformintercalationcompoundsindicatedth

10、atitdidnotcontainnegativechargesonitssurfaceItsabilitytoadsorboxygenhintedthatthehydrothermalsinglemolecularlayerMoS2probablycontainedsomenegativechargeonitssurfaceInshort，Ourexperimentalresultsclearlyindicatedthatthehyd

11、rothermalsinglemolecularlayerMoS2Wasdifferentfromthesingle—molecularlayerMoS2preparedbytheexfoliationmethodTheexistenceoftwokindofsinglemolecular—layerMoS2Wasnotonlyimportantforfundamentalresearchbutalsoimportantfortheir