金屬硫?qū)倩衔锏闹苽?、表征及光學(xué)性質(zhì)研究.pdf

1、本文采用水熱/溶劑熱法制備了一些重要的金屬硫?qū)倩衔锛{米/微米晶,通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)原料的比例、溶劑的種類、溶液的pH值、以及反應(yīng)溫度和時(shí)間等因素,成功的實(shí)現(xiàn)了對(duì)產(chǎn)品的形狀和尺寸的控制。探討了部分產(chǎn)品的形成機(jī)理。下面是對(duì)本文主要內(nèi)容的總結(jié):
　　 1、以氯化銅和雙硫腙為原料,利用苯熱法制備了CuSCN空心微球。XRD檢測(cè)結(jié)果表明產(chǎn)品為六方相的β-CuSCN;利用掃描電鏡和光學(xué)顯微鏡對(duì)產(chǎn)品的形貌和尺寸進(jìn)行了觀察,證明了所得到的產(chǎn)品具有空

2、心的結(jié)構(gòu),而且空心球的直徑大約為5μm,分布比較均勻;通過(guò)時(shí)間實(shí)驗(yàn)得到了產(chǎn)品的中間體,并利用掃描電鏡對(duì)中間體的形貌進(jìn)行了分析,探討了空心結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理;最后,采用UV-vis對(duì)樣品的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)。
　　 2、以硝酸鎘作為鎘源,銅試劑(NaDDTC)作為硫源,二乙烯三胺作為溶劑,制備了CdS納米棒。XRD檢測(cè)結(jié)果表明產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)為六方相,而且純度和結(jié)晶度都比較高;產(chǎn)品的形貌通過(guò)掃描電鏡進(jìn)行觀察,結(jié)果顯示所得的CdS具有一維

3、結(jié)構(gòu),且呈梭形;通過(guò)改變反應(yīng)的時(shí)間,得到了產(chǎn)品形成過(guò)程中的中間產(chǎn)物,掃描電鏡結(jié)果表明了產(chǎn)品首先由納米顆粒生長(zhǎng)成納米棒,接下來(lái)納米棒逐漸發(fā)生分裂,同時(shí)再次生長(zhǎng),最終形成了梭形結(jié)構(gòu),由此提出了梭形納米棒形成的生長(zhǎng)-分裂-再生長(zhǎng)機(jī)理;產(chǎn)品的光學(xué)性質(zhì)利用UV-vis進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)在490nm處分裂為489nm和500nm兩個(gè)吸收峰,這種現(xiàn)象的產(chǎn)生,可能與梭形結(jié)構(gòu)的特殊性或者晶體缺陷有關(guān)。
　　 3、以NiCl2·6H2O,二乙基二硫代氨

4、基甲酸鈉(俗名銅試劑,DDTC-Na)作為原料,利用溶劑熱法成功制備了具有海膽形形狀NiS。產(chǎn)品通過(guò)X射線粉末衍射儀(XRD)對(duì)其物相和純度進(jìn)行檢測(cè);產(chǎn)品的形貌和尺寸利用掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察。結(jié)果表明,所制備的硫化鎳的物相為六方相,并且產(chǎn)品是由納米棒組成的海膽形結(jié)構(gòu)。通過(guò)改變物料的比例,得到了硫化鎳制備的最佳條件為NiCl2·6H2O與DDTC-Na的摩爾比為1:2。最后,通過(guò)時(shí)間實(shí)驗(yàn)探討了硫化鎳納米晶的形成過(guò)程,提出了可能的形成機(jī)理

5、。
　　 4、以氯化鉍為鉍源,硫代氨基脲為硫源,1MHCl溶液作為反應(yīng)的溶劑,在180℃條件下利用水熱法制備了Bi2S3棒狀結(jié)構(gòu)。XRD檢測(cè)結(jié)果表明產(chǎn)品為正交相結(jié)構(gòu),而且產(chǎn)品的純度和結(jié)晶度都比較好;利用掃描電鏡對(duì)產(chǎn)品的形貌進(jìn)行了觀察,結(jié)果顯示,產(chǎn)品由長(zhǎng)度為8～10μm,直徑大約為300nm的棒狀結(jié)構(gòu)組成;改變反應(yīng)體系的酸堿度,以及反應(yīng)所采用的溶劑,得到了一系列具有不同形貌的產(chǎn)品。這說(shuō)明體系的粘度以及pH值對(duì)產(chǎn)品的形貌有較大的影響

6、:酸性條件有利于硫化鉍棒狀結(jié)構(gòu)的形成,而堿性對(duì)棒狀的形成最為不利;體系的粘度越大,產(chǎn)品越容易形成棒束或者花狀結(jié)構(gòu),相反的,越容易得到棒狀結(jié)構(gòu)。
　　 5、以CS2作為硫源,醋酸鋅為鋅源,在乙二胺和水的混合溶劑中于170℃下反應(yīng)24h得到了空心球狀的ZnS,并且以所得到的空心球形ZnS為基質(zhì),利用濕化學(xué)法在表面沉積CdS,得到了ZnS/CdS復(fù)合體系。產(chǎn)品利用XRD、EDX、SEM、光學(xué)顯微鏡以及UV-vis對(duì)產(chǎn)品的物相和組成、形