多元醇回流法合成硫?qū)倩衔锛{米材料以及碳化物納米結(jié)構(gòu)的低溫組裝.pdf

1、該論文發(fā)展了快速多元醇回流方法新路線,成功地制備了具有放射狀生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的海膽狀的Bi<,2>S<,3>納米棒簇,并將此方法推廣到一系列二元、三元硫化物及相關(guān)物質(zhì)的合成上;提出了乙二胺輔助多元醇路線,合成了一系列二元及多元硒化物納米材料;探索了在低溫下,通過(guò)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)參數(shù)來(lái)達(dá)到組裝不同形貌的碳化物納米結(jié)構(gòu)的目的,成功地合成了SiC,TiC,ZrC的納米空心球,納米線,納米電纜等結(jié)構(gòu).論文主要內(nèi)容總結(jié)如下:1.發(fā)展了多元醇回流方法,建立了一種快

2、速、通用的金屬硫化物納米材料的合成路徑.通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)的多元醇路徑的借鑒和發(fā)展,以BiCl<,3>和硫脲為原料,在乙二醇中回流僅20分鐘,就可以合成具有放射狀生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的海膽狀的Bi<,2>S<,3>納米棒簇,這種結(jié)構(gòu)在納米電和光電器件上有著潛在的應(yīng)用價(jià)值.同時(shí),利用此方法,分別以不同的原料,比如金屬氧化物、金屬鹽或者金屬單分子驅(qū)物為原料,合成了一系列二元金屬硫化物納米材料,比如CdS,ZnS,NiS,PbS,Ag<,2>S,SnS<,2>等

3、等.同時(shí),該方法還可以很簡(jiǎn)單的推廣到三元及多元硫化物納米材料的合成上.采用適當(dāng)?shù)脑?可以快速制備一系列三元硫化物,比如多孔泡沫狀的CuInS<,2>,棒狀的AgBiS<,2>等.而且研究還該方法可以推廣到硫碘化物及其它相關(guān)化合物的制備上,比如合成亞微米級(jí)的Bi(Bi<,2>S<,3>)<,9>I<,3>)<,0.667>棒狀晶體,這是關(guān)于這種材料的化學(xué)合成的首次報(bào)道,為系統(tǒng)研究該化合物的性能提供了基礎(chǔ).經(jīng)過(guò)系統(tǒng)的研究,我們發(fā)現(xiàn)此路徑的

4、突出優(yōu)點(diǎn)是:(1)發(fā)展和推廣了多元醇法的應(yīng)用范圍;(2)豐富了二元及多元硫化物的制備手段,可以在溫和的條件下,快速的合成所需產(chǎn)物;特別是可以合成一些具有特殊形貌的硫化物納米材料,為推廣其在納米器件上的應(yīng)用提供了基礎(chǔ).2.利用硫粉、硒粉在乙二胺中的溶解性能,提出和建立了乙二胺輔助多元醇回流法.以SnCl<,2>和Se為原料,通過(guò)添加乙二胺為輔助劑,在多元醇回流狀態(tài)下,合成了長(zhǎng)徑比為150左右的SnSe納米線,并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了XRD、TEM、

5、XPS等表征和研究,初步探討了其形成機(jī)理和影響因素.Chemistry Letter主編評(píng)論認(rèn)為"這是一種非常簡(jiǎn)單卻很有意義的合成路徑".通過(guò)控制適當(dāng)?shù)脑媳壤?該方法可以推廣到其它金屬硫化物、硒化物納米材料的合成上,如棒狀的Bi<,2>S<,3>,Sb<,2>Se<,3>、球形的ZnSe,Ag<,2>S,等.3.豐富和發(fā)展了碳化物納米結(jié)構(gòu)的低溫合成技術(shù),通過(guò)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)參數(shù),達(dá)到了組裝不同形貌的納米結(jié)構(gòu)的目的.通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度,在600℃

6、下合成了SiC納米空心球,在700℃下合成了SiC納米線;通過(guò)添加催化劑,在沒(méi)有催化劑的情況下得到了TiC納米空心球,在有催化劑的情況下得到了TiC納米線;通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)原料,合成了SiC納米線和納米電纜,ZrC納米顆粒和納米空心球.并對(duì)這些反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了研究,該方法可以推廣到其它碳化物的合成與組裝上.由于這種方法簡(jiǎn)單有效,被《國(guó)際納米技術(shù)雜志》(International Journal of Nanotechnology)的主編Pr