表層水中多種類農(nóng)藥的同時分析方法及其在九龍江農(nóng)藥復(fù)合污染狀況研究中的應(yīng)用.pdf

1、化學(xué)農(nóng)藥在防治農(nóng)業(yè)病、蟲、草害防治中起著不可取代的重要作用，隨著高毒高殘留的有機磷、有機氯等傳統(tǒng)農(nóng)藥陸續(xù)被禁用、停產(chǎn)，大量低毒、低殘留的“新型”農(nóng)藥不斷推向市場，得到大量生產(chǎn)和使用。長期大量生產(chǎn)、使用的農(nóng)藥有相當(dāng)一部分會通過生產(chǎn)廢水排放、干濕沉降、地表徑流等方式進入水體，威脅水生生態(tài)系統(tǒng)和飲用水源安全。
　　 本研究選擇包含有機氯、有機磷農(nóng)藥在內(nèi)的、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類、苯胺及酰胺類、唑類、煙堿類、雜環(huán)類等共計286種農(nóng)藥

2、為目標(biāo)物，建立其在表層水中的同時分析方法，應(yīng)用于九龍江主要支流中農(nóng)藥復(fù)合污染狀況研究，并對水質(zhì)農(nóng)藥安全狀況進行初步評價。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下:
　　 1.表層水中多種類農(nóng)藥同時分析方法的建立:
　　 以286種農(nóng)藥為目標(biāo)物，以LLE+SPE兩種萃取/富集/凈化、GC-MS+LC-MSMS分組檢測、替代物和內(nèi)標(biāo)物進行質(zhì)量控制，建立了表層水中多種類農(nóng)藥的同時分析方法。GC-MS檢測項目MDL分別在0.06～24.87ng·

3、L-1(LLE)和0.43～87.78ng·L-1(SPE)之間，LC-MSMS檢測項目兩種萃取方法下的MDL在0.04～10.70ng·L-1(LLE)和0.03～5.00ng·L-1(SPE)之間。河水基底的兩個加標(biāo)濃度下，LLE法中的GC-MS檢測的項目中有186目標(biāo)農(nóng)藥回收率在40.65％～119.32％之間，RSD(n=4)在0.33％～14.90％之間，LC-MSMS檢測的項目僅在高加標(biāo)濃度時有26種目標(biāo)農(nóng)藥回收率在40.5

4、7％～111.11％之間，RSD(n=4)在1.31％～12.38％之間;SPE法的GC-MS檢測的項目中有147種目標(biāo)農(nóng)藥回收率在39.80％～119.69％之間，RSD(n=4)在2.08％～17.86％之間，LC-MSMS檢測的項目中有50種左右目標(biāo)農(nóng)藥回收率在43.27％～119.05％之間，RSD(n=4)在0.19％～17.42％之間。兩種萃取方法具有較好的互補性，大部分目標(biāo)農(nóng)藥有較好的靈敏度和重現(xiàn)性，符合分析方法的要求。<

5、br>　　 2.運用所建立的表層水中多種類農(nóng)藥殘留一齊分析方法，于2012年3月底對九龍江主要支流北溪、西溪表層水中的農(nóng)藥復(fù)合污染狀況進行了監(jiān)測，結(jié)果顯示:(1)總計檢出農(nóng)藥50種;(2)西溪各站位檢出農(nóng)藥總量范圍為35.08～420.03ng·L-1，北溪各站位檢出農(nóng)藥總量范圍為20.56～233.37ng·L-1，檢出種類有較大差異;(3)除傳統(tǒng)的有機氯（α-硫丹、β-硫丹）、有機磷農(nóng)藥（毒死蜱、三唑磷、敵敵畏、水胺硫磷、殺撲磷等

6、）外，苯胺及酰胺類（丁草胺、乙草胺、異丙甲草胺、甲霜靈等）、氨基甲酸酯類（滅多威、霜霉威、異丙威、仲丁威等）、唑類（丙環(huán)唑、苯醚甲環(huán)唑、多效唑、三唑醇、三唑酮等）、煙堿類（吡蟲啉、啶蟲脒）等“新型”農(nóng)藥廣泛檢出。
　　 3.本研究檢出的農(nóng)藥較其他國家和地區(qū)復(fù)雜;根據(jù)美國、中國和歐盟、世界衛(wèi)生組織等的水質(zhì)標(biāo)準，對九龍江西溪、北溪由于農(nóng)藥污染引起的水質(zhì)安全狀況進行了評價，結(jié)果表明:在本研究調(diào)查的季節(jié)內(nèi)，該流域水質(zhì)農(nóng)藥安全狀況為良（2