溫厚樸的現(xiàn)代炮制加工及UPLC-DAD-TOF-MS指紋圖譜研究.pdf

1、目的：厚樸(Correx Magnoliae Officinalis)為一常用中藥，收載于2005版《中國藥典》。溫厚樸作為厚樸的道地藥材之一，主產于浙江，為厚樸的主要來源之一。
　　 本研究針對于目前溫厚樸炮制工藝研究和應用不盡完善，藥材和炮制品的質量控制手段有待提高等問題，對溫厚樸的最佳炮制工藝進行研究，并建立溫厚樸藥材及其炮制品的UPLC—DAD-TOF—MS指紋圖譜質量控制方法。
　　 方法：首先對姜汁悶潤方法進

2、行單因素實驗優(yōu)化，而后對姜炙、姜煮、姜烘和姜汁微波法四種炮制方法分別利用正交設計進行優(yōu)化，比較優(yōu)化后的各種方法炮制品中有效成分厚樸酚與和厚樸酚的總含量，從而確定一種溫厚樸的最佳炮制工藝。利用SPME-GC-MS技術，對溫厚樸藥材及其最佳工藝炮制品的揮發(fā)性成分進行分析，確定其成分類型、結構及相對含量，研究最佳工藝炮制前后揮發(fā)性成分的組成變化趨勢。采用UPLC-DAD-TOF-MS技術，對來自浙江省5個不同產地2個不同植物來源的溫厚樸藥材及

3、其最佳工藝炮制品進行指紋圖譜研究，對指紋圖譜數(shù)據(jù)進行相似度分析、聚類分析和判別分析，從而分別建立溫厚樸藥材及最佳工藝炮制品的指紋圖譜質量控制方法。
　　 結果：通過比較，確定了悶潤的最佳時間為60min，最佳姜汁的體積與藥材的用量比為60 L/100 Kg藥材；四種炮制方法經優(yōu)化后的含量結果為姜汁微波法(31.95 mg．G-1)>姜烘(3 1.79 mg-g-1)>姜煮(30.55 mg-g-1)>姜炙(29.72 mg-g-

4、1)>市售(20.07 mg-g-1)，結果差別不大，結合企業(yè)生產實際，確定最佳炮制工藝為優(yōu)化后的姜煮法。SPME-GC-MS對揮發(fā)性成分的分析結果顯示，炮制前后揮發(fā)油的組成成分類型基本一致，但含量不同，除異檸檬烯(isolimoncne)炮制后絕對含量和相對含量升高外，其他組分絕對含量在炮制后均呈現(xiàn)不同程度的降低且炮制前后揮發(fā)油的成分組成比例發(fā)生明顯變化。通過對來自浙江省5個不同產地2個不同植物來源的溫厚樸藥材及其最佳工藝炮制品進行指

5、紋圖譜分析，確定藥材和最佳工藝炮制品的相似度標準分別為0.95和0.93。聚類分析顯示樣品可按植物來源聚為兩類，判別分析分別建立了藥材和最佳工藝炮制品植物來源的判別方法，其交叉驗證結果準確率達100％。同時利用高分辨質譜對部分共有峰進行了成分的確認。
　　 結論：本課題建立了溫厚樸的最佳炮制方法，總結了最佳炮制工藝對溫厚樸揮發(fā)性成分的影響規(guī)律，并分別建立了藥材和最佳工藝炮制品的UPLC-DAD-TOF-MS指紋圖譜質量控制方法，