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文檔簡介
1、傳統(tǒng)工藝在提取葉類、全草類等高色素含量中藥時,色素溶出量過多,提取液澄明度較差,一般需醇提水沉或石油醚萃取等繁雜脫色工藝方能進(jìn)行下一步精制工藝,這給后續(xù)分離純化帶來了困難和麻煩,且有效成分在脫色過程中會有不同程度的損失。因此,優(yōu)選提取工藝,減少提取過程中色素的溶出是一個重要的研究方向。
本文選取傳統(tǒng)中藥色素含量較高的穿心蓮為研究對象,著重考察了減壓內(nèi)部沸騰法與乙醇回流法提取過程中色素的溶出量及其對后續(xù)大孔吸附樹脂純化工藝的
2、影響,并采用HPLC指紋圖譜技術(shù)評價了不同提取工藝的安全性,為高色素含量中草藥提取分離奠定理論基礎(chǔ)和提供技術(shù)參考。
(1)在單因素試驗基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面分析法對減壓內(nèi)部沸騰法提取穿心蓮內(nèi)酯工藝進(jìn)行優(yōu)化,得到最佳工藝條件為解吸劑濃度80%,提取劑濃度32%,提取溫度59℃,在此條件下,穿心蓮內(nèi)酯得率為2.13%。與傳統(tǒng)乙醇回流法相比,得率及純度分別增加了13.99%、15.05%,并降低了提取溫度,大大縮短了提取時間,減少了
3、有機(jī)溶劑消耗量及色素溶出量,提取液澄明度較高。
(2)采用減壓內(nèi)部沸騰法得到的提取液無需石油醚萃取等脫色工藝前處理,便可直接進(jìn)行大孔吸附樹脂純化。先運(yùn)用靜態(tài)吸附法篩選出適于穿心蓮內(nèi)酯分離純化的樹脂,然后通過動態(tài)吸附確定最佳的純化工藝條件。減壓內(nèi)部沸騰提取液經(jīng)過HPD-100大孔樹脂吸附分離,穿心蓮內(nèi)酯的純度由提取液中的11.16%提高到富集后的72.70%,比醇提液高出15.46%,回收率達(dá)82.89%,且樹脂吸附后殘留色
4、素量減少了93.66%,重復(fù)使用次數(shù)增加了一倍。采用減壓內(nèi)部沸騰法能有效地降低穿心蓮提取液的色素含量,提純效果好,產(chǎn)品質(zhì)量好,樹脂壽命長。
(3)在藥典規(guī)定穿心蓮內(nèi)酯含量的檢測基礎(chǔ)上,建立了穿心蓮七種不同提取工藝的HPLC指紋圖譜,結(jié)果表明,色譜圖間匹配效果較差,相似度較低,主要區(qū)別表現(xiàn)為色譜峰在“量”的方面,即有效成分峰面積(含量)相差較大,而在“數(shù)”的方面基本相仿,整體概貌差別不大,穿心蓮的有效成分均在色譜圖中得到充分
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