牛皮消、坡扣及其炮制品的鑒定與指紋特征研究.pdf

1、牛皮消為蘿藦科植物耳葉牛皮消Cynanchum auriculatum Royle ex Wight的干燥根，是湖北、湖南、江蘇等多省習(xí)用藥材及我國土家族常用民族藥，土家族多稱其為“隔山消”，該品在我國許多地區(qū)又作為中藥白首烏的習(xí)用品之一。具有補(bǔ)肝益腎、強(qiáng)筋骨、益精血、健胃導(dǎo)滯、解毒利濕等功效。傣藥“坡扣”又稱為大黑附子，系天南星科植物大千年健Homalomena gigantea Engl．的根莖，為我國傣族常用藥材，具有潤肺止咳、退

2、熱、祛風(fēng)濕、健筋骨、止血等功能。兩者均有一定毒性，需對其進(jìn)行炮制以達(dá)到解毒目的。
　　 本文共分兩個部分：第一部分是對牛皮消及其多種炮制品的性狀、顯微特征、薄層色譜、常規(guī)檢查與浸出物測定、HPLC指紋特征及其含量測定等方面的研究；第二部分則是對坡扣及其水制品的性狀、顯微鑒定、薄層色譜、常規(guī)檢查與浸出物測定和紅外光譜鑒別研究，比較其炮制前后的異同。
　　 牛皮消
　　 性狀與顯微鑒定研究表明，牛皮消藥材包括了膨大部

3、位與非膨大部位，兩者橫切面顯微構(gòu)造明顯不同，非膨大部位根的特點(diǎn)主要是木質(zhì)部發(fā)達(dá)，薄壁組織中草酸鈣簇晶較多；而膨大根木質(zhì)部束很小，斷續(xù)排列成環(huán)，薄壁組織中草酸鈣簇晶少。牛皮消及其炮制品的薄層色譜結(jié)果顯示，與牛皮消生品飲片相比，米炒牛皮消有兩個斑點(diǎn)消失，土炒牛皮消有一個斑點(diǎn)消失，其它斑點(diǎn)的大小，顏色也有一定差異。根據(jù)常規(guī)檢查、重金屬及浸出物測定結(jié)果，確定牛皮消生品切片水分不應(yīng)超過12.0％，總灰分不應(yīng)過4.5％，重金屬含量不應(yīng)過百萬分之十，

4、砷鹽的含量不應(yīng)過百萬分之一，醇溶性浸出物含量不應(yīng)少于8.0％。通過對牛皮消飲片的HPLC指紋特征及含量測定的研究，確定了17個共有色譜峰，10批牛皮消生品樣品中有9批指紋圖譜的相似度均大于0.9，而一批霉變樣品的相似度小于0.9，說明建立的指紋圖譜能有效控制藥材質(zhì)量。炮制前后樣品HPLC含量測定研究表明，經(jīng)米炒炮制后，化合物A（刺激性成分對甲基苯酚）隨著炒制時間延長，含量顯著降低，成分B（甾體皂苷類成分）含量升高。初步說明飲片經(jīng)米炒制確

5、有減毒增效的作用。
　　 坡扣
　　 首次對坡扣藥材進(jìn)行了性狀與顯微鑒定。結(jié)果表明，坡扣橫切面的基本薄壁組織寬廣，其間散有草酸鈣簇晶和針晶束，還散布橢圓形的油細(xì)胞。維管束多數(shù)而散列，外側(cè)的兩輪略成同心環(huán)狀排列，多為周木型，少見外韌型；木質(zhì)部多由一圈且一列導(dǎo)管組成。坡扣及其炮制品的薄層色譜研究表明：炮制品比生品切片少4個斑點(diǎn)，其它斑點(diǎn)的顏色、位置均對應(yīng)，但部分斑點(diǎn)較小，顏色較淺，說明經(jīng)水浸炮制后部分化學(xué)成分減少或流失。根據(jù)

6、常規(guī)檢查、重金屬及浸出物測定結(jié)果，確定炮制品水分不應(yīng)超過15.0％，總灰分不應(yīng)過8.0％，酸不溶性灰分不應(yīng)過1.0％，重金屬的含量不應(yīng)過百萬分之五，砷鹽的含量不應(yīng)過百萬分之二。醇溶性浸出物的含量，坡扣生品不應(yīng)少于10.0％，炮制品不應(yīng)少于1.0％；水溶性浸出物的含量，生品不應(yīng)少于24.0％，炮制品不應(yīng)少于6.0％。通過對坡扣及其炮制品粉末的紅外光譜圖（IR）研究顯示，炮制前后的樣品均有3414±4cm－1，2927±1cm－1，1619

7、±2cm－1，1323±2cm－1，1241±3cm－1，616±5cm－1，520±3cm－1等7個共有吸收峰，但二者的紅外光譜在峰的數(shù)目、位置、強(qiáng)度或強(qiáng)度比等方面有顯著差異，這種差異可有效用于生品與炮制品的鑒定。此外，坡扣炮制前后樣品不同提取部位的紅外光譜研究表明，其石油醚提取物的譜圖十分相似，而乙酸乙酯部位的譜圖差異較大，說明水制對弱極性成分影響很小，同時毒性成分主要為極性成分。
　　 上述研究結(jié)果為牛皮消和坡扣及其各炮制