超細(xì)碳化鉿陶瓷粉體的制備研究.pdf

1、碳化鉿是典型的“NaCl”型面心立方晶體。在碳化鉿晶體結(jié)構(gòu)中同時(shí)存在著金屬鍵和共價(jià)鍵，這使得碳化鉿具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，如高硬度、高強(qiáng)度、高熔點(diǎn)等。由于碳化鉿具有高硬度的特點(diǎn)，使得其在切削刀具和模具領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用；由于碳化鉿所具有的高彈性模量、高熔點(diǎn)以及高的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性的特點(diǎn)，使其可以用在核反應(yīng)堆等領(lǐng)域。因此，碳化鉿具有良好的使用價(jià)值和廣泛的應(yīng)用前景。
　　本文以氯氧化鉿、水楊酸、檸檬酸作為主要的原材料，采用液相前驅(qū)體法結(jié)

2、合放電等離子燒結(jié)技術(shù)（SPS）合成出了超細(xì)的碳化鉿粉體。液相過(guò)程可以獲得混合精細(xì)（原子或分子水平）的反應(yīng)物,然后置于管式爐中熱解以獲得高反應(yīng)活性的碳化鉿前驅(qū)體（HfO2+C），然后在SPS燒結(jié)爐中快速合成碳化鉿粉體。本文研究了液相前驅(qū)體轉(zhuǎn)化過(guò)程中不同酸的種類(lèi)對(duì)合成的碳化鉿粉體的影響，即研究合成過(guò)程中使用單一酸（水楊酸或檸檬酸）和混合酸（水楊酸和檸檬酸）對(duì)合成產(chǎn)物的影響。也對(duì)碳化鉿前驅(qū)體的合成條件和SPS的合成工藝進(jìn)行了研究。合適的管式爐

3、工藝為：熱處理溫度為800℃，保溫時(shí)間為0.5h，氣氛為氬氣。主要研究的SPS工藝有：原料配比、熱處理溫度、保溫時(shí)間、升溫速率、前驅(qū)體球磨時(shí)間。得出了最佳的合成碳化鉿粉體的SPS工藝：總碳鉿比為5（檸檬酸碳鉿比為2，水楊酸碳鉿比為3），合成溫度為1550℃，升溫速率為300K/min，保溫時(shí)間為6min，前驅(qū)體球磨時(shí)間為6h。結(jié)果表明當(dāng)采用氯氧化鉿-檸檬酸-水楊酸體系時(shí)，在相對(duì)較低的溫度下（1550℃）就得到了純相的碳化鉿粉體，此時(shí)粉體

4、的平均顆粒尺寸為350nm，氧含量?jī)H為0.97wt％。不同的合成體系對(duì)合成產(chǎn)物有很大的影響。當(dāng)采用氯氧化鉿-檸檬酸體系時(shí)，溫度升高到1700℃才得到純相的碳化鉿粉體。當(dāng)采用氯氧化鉿-水楊酸體系時(shí)，即使合成溫度高達(dá)1700℃時(shí)也沒(méi)有得到純相的碳化鉿粉體。
　　與傳統(tǒng)燒結(jié)爐相比，放電等離子燒結(jié)（SPS）具有升溫速率快和降溫速率快的特點(diǎn)，這在粉體合成上具有潛在的優(yōu)勢(shì)。這種技術(shù)可以縮短碳熱還原反應(yīng)所需的時(shí)間，有利于得到平均顆粒尺寸較小的碳