免校正定量分析方法的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、現(xiàn)代儀器分析法是定量分析的重要方法之一，在進(jìn)行定量分析時(shí)大部分需要用標(biāo)準(zhǔn)品來進(jìn)行校正，當(dāng)沒有標(biāo)準(zhǔn)品或標(biāo)準(zhǔn)品價(jià)格昂貴時(shí)，定量分析難于進(jìn)行；而傳統(tǒng)的化學(xué)分析法在進(jìn)行定量分析時(shí)不需要用標(biāo)準(zhǔn)品來進(jìn)行校正，但化學(xué)分析理論還存在不完善之處，使它的優(yōu)勢(shì)沒有被充分發(fā)掘出來。甘峰的研究小組在化學(xué)反應(yīng)理論的基礎(chǔ)上，重新構(gòu)建嚴(yán)謹(jǐn)?shù)亩炕瘜W(xué)分析理論，并與儀器分析法相結(jié)合，建立了免校正定量分析方法。這種免校正定量分析方法通過反應(yīng)物體積比（ρ）來確定反應(yīng)的計(jì)量點(diǎn)，

2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Matlab程序處理。本實(shí)驗(yàn)研究驗(yàn)證了這種新的免校正定量分析方法，實(shí)驗(yàn)包括以下四個(gè)體系： 1．用光度法研究了鉍（Ⅲ）—EDTA免校正定量分析方法。用循環(huán)流動(dòng)紫外分光光度法測(cè)定反應(yīng)體系的吸光度，實(shí)驗(yàn)測(cè)得體系吸光度最大時(shí)的體積比ρ=1．01，相對(duì)誤差是1．0％。說明在Bi3+與EDTA反應(yīng)體系中，免校正定量分析方法能夠準(zhǔn)確得出反應(yīng)的終點(diǎn)。在低濃度的分析中，這樣的誤差是可以接受的，結(jié)果滿意。 2．用光度法研究了鐵（Ⅱ

3、）—鄰菲啰啉免校正定量分析方法。用循環(huán)流動(dòng)光度法測(cè)定反應(yīng)體系的吸光度，實(shí)驗(yàn)測(cè)得體系吸光度最大時(shí)的體積比ρ=3．03，相對(duì)誤差是1．0％。說明在Fe2+與鄰菲啰啉反應(yīng)體系中，免校正定量分析方法能夠準(zhǔn)確得出反應(yīng)的終點(diǎn)。在低濃度的分析中，這樣的誤差是可以接受的，結(jié)果滿意。 3．用熒光法研究了銅（Ⅱ）—維生素B1免校正定量分析方法。用熒光儀測(cè)定反應(yīng)體系的熒光強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Matlab處理得到反應(yīng)終點(diǎn)的體積比ρ=0．9996，相對(duì)誤差是

4、—0．04％。說明在Cu2+氧化VB1的反應(yīng)體系中，免校正定量分析方法能夠準(zhǔn)確得出反應(yīng)的終點(diǎn)。在低濃度的分析中，這樣的誤差是非常小的，結(jié)果滿意。 4．用光度法研究了丙氨酸—鄰苯二甲醛免校正定量分析方法。用光度法測(cè)定反應(yīng)體系的吸光度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Matlab處理，得到反應(yīng)終點(diǎn)的體積比ρ=0．9726，相對(duì)誤差是—2．74％。說明在鄰苯二甲醛與丙氨酸的反應(yīng)中，免校正定量分析方法能夠準(zhǔn)確得出反應(yīng)的終點(diǎn)。在低濃度的分析中，這樣的誤差是非常