固相萃取和樣品堆積耦聯(lián)膠束電動(dòng)色譜富集分離雙酚A和烷基苯酚.pdf

1、膠束電動(dòng)色譜(MEKC)自從1984年由Terabe和他的同事們提出后，在分離分析中性和帶電化合物方面得到了廣泛的應(yīng)用，使CE技術(shù)得到了進(jìn)一步的發(fā)展。MEKC是一種既能分離帶電組分又能分離中性溶質(zhì)的模式。這一技術(shù)具有分離效率高、分析時(shí)間短、容易操作和分析成本低的優(yōu)點(diǎn)。但是，由于受檢測(cè)器、檢測(cè)光程和進(jìn)樣量的限制，濃度檢出限偏高，成為阻礙該項(xiàng)技術(shù)進(jìn)一步擴(kuò)展其應(yīng)用范圍的主要問題。本論文對(duì)固相萃取和在線富集及兩者的耦聯(lián)與毛細(xì)管電泳重要操作模式膠

2、束電動(dòng)色譜的結(jié)合三方面進(jìn)行了研究，以期有效地改善膠束電動(dòng)色譜濃度檢出限，拓寬膠束電動(dòng)色譜對(duì)復(fù)雜環(huán)境樣品中痕量組分分析的應(yīng)用。 第一章、簡(jiǎn)述了與本論文研究?jī)?nèi)容相關(guān)的基本理論以及國內(nèi)外研究現(xiàn)狀。 第二章、研究了用β-環(huán)糊精鍵合硅膠(CDS)作選擇性吸附劑和1-金剛烷酸作頂替洗脫劑對(duì)含有4-叔丁基-苯酚和雙酚A的樣品水溶液進(jìn)行SPE處理，收集下的洗脫溶液直接進(jìn)行MEKC分離測(cè)定的方法。實(shí)驗(yàn)中CDS對(duì)4-叔丁基-苯酚和雙酚A表現(xiàn)

3、出良好的保留能力。1-金剛烷酸可以有效的洗脫下β-環(huán)糊精鍵合硅膠所保留的4-叔丁基-苯酚和雙酚A，并實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的富集，富集倍數(shù)達(dá)30倍以上。 第三章、基于當(dāng)攜帶有分析物的β-環(huán)糊精穿過1-金剛烷酸溶液區(qū)帶時(shí)，分析物被1-金剛烷酸置換下來后經(jīng)分配進(jìn)入SDS膠束而使分析物遷移速度降低的機(jī)理，建立了一種改進(jìn)的樣品堆積MEKC富集分離方法，使BPA和三種烷基苯酚得到了5倍以上的富集。另外，采用此樣品堆積MEKC富集分離測(cè)定方法在實(shí)際湖水