高純硒提純工藝研究.pdf

1、為了提高高純硒材料的提取能力,制備具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高純硒材料,打破國(guó)外公司對(duì)中國(guó)高純稀有金屬材料的技術(shù)壟斷、節(jié)省高純硒試劑大量進(jìn)口的費(fèi)用,為進(jìn)一步提高國(guó)產(chǎn)高純硒的市場(chǎng)占有率和技術(shù)發(fā)展奠定基礎(chǔ),本論文針對(duì)我國(guó)目前高純硒提純技術(shù)中遇到的有關(guān)問(wèn)題開(kāi)展課題研究。論文采用化學(xué)法和真空蒸餾的聯(lián)合提純工藝對(duì)99.9％粗硒進(jìn)行提純,制備出純度為6N的高純硒。該工藝解決了單純采用化學(xué)法容易帶入新的雜質(zhì)和蒸餾或結(jié)晶法無(wú)法達(dá)到深度純化要求等的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題。

2、研究結(jié)果如下:
　　 研究了硒的氧化燃燒法和SeO2分離提純工藝。結(jié)果表明,本工藝控制反應(yīng)時(shí)的加熱溫度在500～550℃和氧氣流量0.9-1.0L·min-1可以充分、穩(wěn)定地獲得SeO2;經(jīng)過(guò)過(guò)濾和蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程可以達(dá)到初步提純的目的。
　　 實(shí)驗(yàn)選擇水合肼作為亞硒酸溶液的還原劑,得出H2SeO3溶液濃度為20％、水合肼濃度為為12％及其滴加速度為90ml/min時(shí)的硒還原反應(yīng)條件較合適。
　　 針對(duì)硒的提純過(guò)程中