金屬銻真空提純及高純銻的制備研究.pdf

1、該文提出了采用真空蒸餾的方法來制備4N以上的金屬銻,并從理論上進行分析,通過實驗進行研究得到了制取4N銻的工藝條件.按照高純銻的標(biāo)準(zhǔn)分析了原料中十四中雜質(zhì)元素的含量.首先進行了真空蒸餾熱力學(xué)分析,根據(jù)各種雜質(zhì)與銻的沸點不同,可以初步判斷銻可以和各種雜質(zhì)進行分離.在此基礎(chǔ)上對不同溫度下銻和十四中雜質(zhì)的純物質(zhì)飽和蒸氣壓進行比較,將銻中的雜質(zhì)分為純物質(zhì)飽和蒸氣壓比銻高即比銻易蒸發(fā)的雜質(zhì)和純物質(zhì)飽和蒸氣壓比銻低即比銻難蒸發(fā)的雜質(zhì).根據(jù)各自純物質(zhì)

2、飽和蒸氣壓的不同,理論上分析可以將銻和其它雜質(zhì)分離.判斷銻能否與雜質(zhì)進行分離的另外一種方法是利用銻及雜質(zhì)形成的二元系分離系數(shù)β進行判斷.以銻為主體金屬,分析銻分別與十四種雜質(zhì)形成的二元系分離系數(shù)、相圖以及氣液相平衡圖,從中得到在真空蒸餾的條件下銻可以分別與十四種雜質(zhì)分離.其次進行動力學(xué)分析,動力學(xué)中影響低沸點易蒸發(fā)雜質(zhì)從銻中蒸發(fā)的環(huán)節(jié)有四個:雜質(zhì)從銻液中向銻液表面擴散、銻液表面雜質(zhì)的蒸發(fā)、雜質(zhì)氣體在真空爐內(nèi)殘余氣體中的擴散及雜質(zhì)氣體的冷

3、凝,對于主體金屬銻影響其蒸發(fā)的是上面后三個環(huán)節(jié).根據(jù)實驗條件分析,影響低沸點雜質(zhì)與銻分離程度的主要環(huán)節(jié)是雜質(zhì)在銻液中的擴散.在分析真空蒸餾的同時將區(qū)域提純進行了理論分析,證明利用區(qū)域提純技術(shù)可以在真空提純的基礎(chǔ)上制備純度更高的金屬銻.根據(jù)真空提純熱力學(xué)和動力學(xué)進行實驗研究.首先通過內(nèi)熱式真空爐進行砷銻分離研究,經(jīng)過三種不同方案的實驗研究證明控制好一定的真空度和溫度可以將砷銻分離.在此基礎(chǔ)上進行公斤級外熱式真空爐實驗研究.此實驗也采用三種

4、方案:第一種是控制低真空度使砷及易蒸發(fā)雜質(zhì)從金屬銻中蒸發(fā)出來,使銻及難蒸發(fā)雜質(zhì)殘留,從而達到分離;第二種是將氣體通入銻液中進行攪拌,促進砷及易蒸發(fā)雜質(zhì)在銻液中的擴散及增大它們的蒸發(fā)量,讓銻及難蒸發(fā)的雜質(zhì)殘留;第三種是提高真空度使銻與砷及易蒸發(fā)的雜質(zhì)同時蒸發(fā),通過不同的冷凝溫度分別將砷及易蒸發(fā)雜質(zhì)與銻在冷凝段分離,而難蒸發(fā)雜質(zhì)殘留在坩堝里.從而通過一次真空蒸餾就可以將易蒸發(fā)、難蒸發(fā)雜質(zhì)與銻分離,得到產(chǎn)品銻.實驗研究表明第三種方案可以達到實