金屬銻真空提純及高純銻的制備研究.pdf

1、該文提出了采用真空蒸餾的方法來(lái)制備4N以上的金屬銻,并從理論上進(jìn)行分析,通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究得到了制取4N銻的工藝條件.按照高純銻的標(biāo)準(zhǔn)分析了原料中十四中雜質(zhì)元素的含量.首先進(jìn)行了真空蒸餾熱力學(xué)分析,根據(jù)各種雜質(zhì)與銻的沸點(diǎn)不同,可以初步判斷銻可以和各種雜質(zhì)進(jìn)行分離.在此基礎(chǔ)上對(duì)不同溫度下銻和十四中雜質(zhì)的純物質(zhì)飽和蒸氣壓進(jìn)行比較,將銻中的雜質(zhì)分為純物質(zhì)飽和蒸氣壓比銻高即比銻易蒸發(fā)的雜質(zhì)和純物質(zhì)飽和蒸氣壓比銻低即比銻難蒸發(fā)的雜質(zhì).根據(jù)各自純物質(zhì)

2、飽和蒸氣壓的不同,理論上分析可以將銻和其它雜質(zhì)分離.判斷銻能否與雜質(zhì)進(jìn)行分離的另外一種方法是利用銻及雜質(zhì)形成的二元系分離系數(shù)β進(jìn)行判斷.以銻為主體金屬,分析銻分別與十四種雜質(zhì)形成的二元系分離系數(shù)、相圖以及氣液相平衡圖,從中得到在真空蒸餾的條件下銻可以分別與十四種雜質(zhì)分離.其次進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析,動(dòng)力學(xué)中影響低沸點(diǎn)易蒸發(fā)雜質(zhì)從銻中蒸發(fā)的環(huán)節(jié)有四個(gè):雜質(zhì)從銻液中向銻液表面擴(kuò)散、銻液表面雜質(zhì)的蒸發(fā)、雜質(zhì)氣體在真空爐內(nèi)殘余氣體中的擴(kuò)散及雜質(zhì)氣體的冷

3、凝,對(duì)于主體金屬銻影響其蒸發(fā)的是上面后三個(gè)環(huán)節(jié).根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件分析,影響低沸點(diǎn)雜質(zhì)與銻分離程度的主要環(huán)節(jié)是雜質(zhì)在銻液中的擴(kuò)散.在分析真空蒸餾的同時(shí)將區(qū)域提純進(jìn)行了理論分析,證明利用區(qū)域提純技術(shù)可以在真空提純的基礎(chǔ)上制備純度更高的金屬銻.根據(jù)真空提純熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究.首先通過(guò)內(nèi)熱式真空爐進(jìn)行砷銻分離研究,經(jīng)過(guò)三種不同方案的實(shí)驗(yàn)研究證明控制好一定的真空度和溫度可以將砷銻分離.在此基礎(chǔ)上進(jìn)行公斤級(jí)外熱式真空爐實(shí)驗(yàn)研究.此實(shí)驗(yàn)也采用三種

4、方案:第一種是控制低真空度使砷及易蒸發(fā)雜質(zhì)從金屬銻中蒸發(fā)出來(lái),使銻及難蒸發(fā)雜質(zhì)殘留,從而達(dá)到分離;第二種是將氣體通入銻液中進(jìn)行攪拌,促進(jìn)砷及易蒸發(fā)雜質(zhì)在銻液中的擴(kuò)散及增大它們的蒸發(fā)量,讓銻及難蒸發(fā)的雜質(zhì)殘留;第三種是提高真空度使銻與砷及易蒸發(fā)的雜質(zhì)同時(shí)蒸發(fā),通過(guò)不同的冷凝溫度分別將砷及易蒸發(fā)雜質(zhì)與銻在冷凝段分離,而難蒸發(fā)雜質(zhì)殘留在坩堝里.從而通過(guò)一次真空蒸餾就可以將易蒸發(fā)、難蒸發(fā)雜質(zhì)與銻分離,得到產(chǎn)品銻.實(shí)驗(yàn)研究表明第三種方案可以達(dá)到實(shí)