聚醚多元醇的合成及表征.pdf

1、聚醚多元醇是生產軟質、硬質、半硬質泡沫體和聚氨酯粘合劑的主要原料。測定聚醚多元醇的相對分子質量及其分布對指導聚醚多元醇的合成和聚氨酯材料的改性均有重要的實際價值。 以乙二醇、甘油、三羥甲基丙烷和季戊四醇為起始劑的四種類型聚醚多元醇樣品作為研究對象，建立了凝膠滲透色譜測定聚醚多元醇相對分子質量的實驗條件。結果表明，樣品濃度在1.0～3.0 mg·mL-1，色譜柱溫度在30～50℃，流動相流速在0.7～1.5 mL·min-1，所得

2、實驗結果相對標準偏差小于5％，與通過羥值計算得到的結果相對誤差小于5％。 以甘油、季戊四醇以及甘油與蔗糖（物質的量之比4：1）的混合物作為起始劑，分別合成了五個系列的聚醚多元醇樣品，單體為環(huán)氧丙烷，催化劑為三甲胺。以紅外光譜、核磁共振波譜和電噴霧質譜表征其結構。按國標GB12008.3-89法測羥值，通過羥值計算相對分子質量。在30℃、35℃和40℃下，用凝膠滲透色譜測定樣品的相對分子質量。 建立了聚醚多元醇電噴霧電離質

3、譜圖的解析方法：利用線性擬合直線的斜率辨別聚合單體，通過截距計算出起始劑的相對分子質量，相對誤差值均小于0.5％。并計算得到了三類聚醚多元醇（甘油、季戊四醇和蔗糖作為起始劑）電噴霧質譜圖的理論質荷比數據表。根據質譜圖中分子離子峰的質荷比以及各峰的相對強度值，計算聚醚多元醇的聚合參數值。 利用烏氏粘度計測定以甘油和季戊四醇聚醚多元醇的特性粘度。并結合羥值計算和凝膠滲透色譜測定所得的相對分子質量數據，訂定了兩種聚醚多元醇三個溫度下的