多元醇體系中介孔材料的制備與表征.pdf

1、本論文主要研究了多元醇（聚乙二醇）體系中無機介孔納米材料的合成，并根據(jù)實驗結果探討了其形成機理：先形成無機納米顆粒，然后顆粒聚集形成介孔結構。利用同一實驗體系合成出多種無機介孔納米材料，證明了該路線對于合成無機介孔材料具有一定的普適性。 本論文由三章組成： 第一章主要分四個部分，介紹了介孔材料的相關知識。第一部分簡要介紹了介孔材料的發(fā)現(xiàn)、概念和對比傳統(tǒng)多孔材料的主要特征。第二部分是第一章的重點，著重介紹了介孔材料合成的基

2、本過程、合成介孔材料的基本方法（基于無機模板劑的合成和基于有機模板劑的合成）、介孔材料的幾種常見的形成機理（液晶模板機理和協(xié)同作用機理以及非硅酸鹽介孔材料的合成機理），以及影響介孔材料孔徑大小的因素。第三部分簡要介紹了介孔材料的幾種重要應用。第四部分說明了本論文的選題思路及目的。 第二章介紹了無模板法制備介孔金屬氧化物和硫化物。本實驗是以一縮二乙二醇（DEG）作溶劑，以無機金屬鹽為金屬源，通過一步溶劑熱合成出結晶的介孔SnO2，

3、TiO2，ZrO2，ZnO，In2O3，ZnS和In2S3，N2吸附-脫附結果表明，這些材料具有介孔結構，并具有較大的比表面積和較窄的孔徑分布。通過各種分析表明，該合成路線中介孔材料的形成過程是通過先形成無機納米顆粒，然后納米顆粒聚集以降低表面能，而DEG分子的存在阻止了納米顆粒的密實聚集，從而形成介孔結構。實驗發(fā)現(xiàn)不同材料的納米顆粒的形貌不同，形成的材料的介孔的形貌和結構不同，電鏡觀察結果和N2吸附-脫附分析結果相一致。實驗還將不同分

4、子量的聚乙二醇（TEG、PEG200、PEG400、PEG600）作溶劑用于合成SnO2，N2吸附-脫附分析結果表明在所使用的各種聚乙二醇作溶劑的體系中都能夠形成介孔SnO2，樣品都具有較高的比表面積。這證明了利用多元醇作溶劑和結構導向劑可以作為制備無機介孔材料的通用方法。 第三章介紹了玫瑰花狀介孔Ni（OH）2和NiO的制備及表征。本實驗利用DEG作溶劑，利用Ni（CH3COO）2·4H2O作反應物，一步溶劑熱法合成出結晶的α

5、-Ni（OH）2的玫瑰花狀納米結構，420℃下煅燒5個小時得到形貌基本保持的NiO玫瑰花狀納米結構。電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，α-Ni（OH）2玫瑰花狀納米結構是由納米片組成，納米片邊緣存在著卷曲。煅燒之后生成的NiO的納米片不再是連續(xù)的，上面出現(xiàn)了很多的納米孔。N2吸附-脫附結果表明，玫瑰花狀納米結構具有介孔結構，并具有較大的比表面積。測定了NiO納米結構對酸性品紅的脫除行為，發(fā)現(xiàn)在本實驗條件下，NiO對酸性品紅具有吸附和降解的雙效作用，并且對酸