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1、本文針對(duì)當(dāng)前化石資源短缺以及“白色污染”日益嚴(yán)重的問(wèn)題,研究了以生物質(zhì)資源松香為原料,和甲醛、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷反應(yīng)合成新型聚醚多元醇,以其作為反應(yīng)組分之一制備對(duì)環(huán)境友好的硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料,這一研究工作未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。
研究了以松香和甲醛為原料,對(duì)甲苯磺酸為催化劑進(jìn)行的Prins(羥甲基化)反應(yīng)。采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)方法,考察了各反應(yīng)因素對(duì)羥甲基化程度的影響,并優(yōu)化出合成羥甲基松香的最佳工藝條件:催化劑對(duì)甲苯磺酸用量為松香
2、質(zhì)量用量的0.8%,反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時(shí)間為6 h,甲醛和松香的摩爾比為3:1。產(chǎn)物羥甲基松香的羥值為236 mg.g-1,原料轉(zhuǎn)化率為80.56%。對(duì)產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了FT-IR、1H NMR、GC-MS的分析和表征,依據(jù)分析和表征結(jié)果對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。
研究了以羥甲基松香和丙三醇(羥甲基松香質(zhì)量占40~100%)為起始化合物,KOH為催化劑,與環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷進(jìn)行的嵌段縮聚反應(yīng),對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行提純得到顏色由
3、棕色到黃色的不同羥甲基松香含量和不同環(huán)氧鏈節(jié)的新型松香聚醚多元醇,對(duì)性能進(jìn)行了測(cè)試,能夠滿足制備硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的粘度和羥值要求;確定了嵌段縮聚反應(yīng)的優(yōu)化工藝條件:催化劑KOH用量為氧化烯烴量的0.5%;聚合方式為分批加料法,先通環(huán)氧丙烷與起始劑反應(yīng),再以環(huán)氧乙烷封端的方式;聚合溫度為110~115℃,聚合壓力0.40 MPa;粗聚醚精制條件為純水3.8%、磷酸0.7%、助劑0.1%;抽真空溫度為100~110℃,壓力1.3 kPa。
4、最后通過(guò)FT-IR、TGA等方法對(duì)新型松香聚醚多元醇進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析。
研究了以多元醇、異氰酸酯,發(fā)泡劑(水、F-141b)、表面活性劑、催化劑及其它助劑等為原料,采用一步法制備具有良好性能的新型松香硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的工藝技術(shù)。在試驗(yàn)中使用了不同羥甲基松香分子結(jié)構(gòu)的松香聚醚多元醇,考察了不同多元醇的反應(yīng)活性和不同比例的[NCO]/[OH]對(duì)材料耐熱性的影響,并對(duì)泡沫塑料樣品進(jìn)行了FT-IR、TGA、SEM及熱分解動(dòng)力學(xué)研究。結(jié)
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