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1、中南民族大學(xué)碩士學(xué)位論文雙[6氧(2間羧基苯磺?;《?,4單酯4)]β環(huán)糊精HPCE柱的制備及在手性藥物分離中的應(yīng)用姓名:陳麗娟申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專(zhuān)業(yè):@指導(dǎo)教師:@20100601雙[6氧(2間羧基苯磺?;《?,4單酯4)]β環(huán)糊精HPCE柱的制備及在手性藥物分離中的應(yīng)用2是由于這些作用力的不同,對(duì)映體才得以分開(kāi)。如果這些作用力差異很小或無(wú)差異,則拆分難于實(shí)現(xiàn)。用七(2.3雙O甲基6O硫代)CD(HDMSCD)作為非水介質(zhì)的流
2、動(dòng)相添加劑,阻滯劑(普萘洛爾、塞利洛爾、阿替洛爾)和麻醉藥(布比卡因、丙胺卡因、馬比佛卡因)由Servais[4]等在高效毛細(xì)管電泳中實(shí)現(xiàn)了分離。MariePospisilova[5]用硫代CD作為手性選擇劑涂布毛細(xì)管電泳柱分離利凡斯的明,優(yōu)化各種實(shí)驗(yàn)條件,并討論了不同手性固定相CD、羥丙基aCD、羥丙基CD涂布毛細(xì)管電泳柱的分離效果。1.1.2冠醚冠醚為大環(huán)聚醚,中間是空穴,能與大小相當(dāng)?shù)姆钟栊纬芍骺腕w絡(luò)合物特別是18冠醚6四羧酸已被
3、證實(shí)為可分離氨基酸和多巴胺等對(duì)映體,由于此種冠醚帶微弱電荷,可使游離對(duì)映體和絡(luò)合物淌度差異增大。從而提高分離度。在冠醚作手性分離時(shí),D對(duì)映體所形成的絡(luò)合物更為穩(wěn)定,因此,通常在L對(duì)映體之后流出促由于冠醚毒性較大,柱效相對(duì)較低,所以不及CD應(yīng)用廣泛冠醚主要可以拆分堿金屬、堿土金屬、銨根離子和由胺衍生出的有機(jī)陽(yáng)離子。HwanSunCho[6]等用(18冠6)231112四羧酸鍵合到含氫的硫基硅膠上,制備成新型的固定相,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證,在分離效
4、果上好于一個(gè)酰胺鍵合的固定相。MarceloBlanco等[7]用冠醚手性分離多巴,并建立定量分離方法。1.1.3多糖這一類(lèi)分子識(shí)別劑大部分來(lái)自天然植物是一種由己醣(hexose)之間相互結(jié)合而成的具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)造的長(zhǎng)鏈聚合體這種旋轉(zhuǎn)構(gòu)造使得它對(duì)手性異構(gòu)體具有一定的選擇性。但是其中只有水溶性的才可以作為手性拆分劑。這類(lèi)手性拆分劑具有很高的分離效率可以拆分有空間結(jié)構(gòu)差異的物質(zhì)并且拆分能力隨著鏈上己醣數(shù)量的增加而增加[8]常用的多糖類(lèi)拆分劑有麥
5、芽糖糊精、肝素、氨基半乳糖等[9]。1.1.4其他手性選擇劑SalvateFanali[10]等用衍生化的抗生素修飾硅膠基質(zhì)的固定相分離DL氯谷胺。蛋白質(zhì)作為手性選擇劑分離蛋白類(lèi)手性藥物,如白蛋白(HSA)和糖蛋白等作為手性選擇劑是JunHaginaka[11]的工作。Y.MartinBiosca[12]等用酰胺制備手性固定相柱實(shí)現(xiàn)了布比卡因?qū)τ丑w的分離。1.2高效毛細(xì)管電泳(HignPerfmanceCapillaryElectrop
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