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1、姓名:張舒航 學(xué)號(hào):11082103176X 射線測(cè)石鹽的結(jié)晶度和晶粒尺寸 射線測(cè)石鹽的結(jié)晶度和晶粒尺寸一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、利用 X 射線衍射儀測(cè)聚合物結(jié)晶度及其計(jì)算方法;2、掌握聚合物晶粒尺寸的計(jì)算方法和測(cè)試方法。二、實(shí)驗(yàn)原理X 射線衍射法的理論依據(jù)是:由 N 個(gè)原子所產(chǎn)生的總的相干散射強(qiáng)度是一個(gè)常數(shù),而與這些原子相互間排列的有序程度無(wú)關(guān)。假設(shè)為兩相結(jié)構(gòu),總相干散射強(qiáng)度等于晶區(qū)與非晶區(qū)相干散射強(qiáng)度之和。即(1) ds s I s ds
2、S I s ds s I s a C ) ( ) ( ) ( 2 2 2 ? ? ? ? ?(1)式中 Ic 和 Ia 分別為晶相和非晶相的相干散射強(qiáng)度,設(shè)總原子數(shù)為 N,則N=Nc+Na,Nc、Na 分別為晶相和非晶相的原子數(shù),于是,結(jié)晶度 Xc 等于:? ???? ? ?0 02 202) ( ) () (ds s I s ds s I sds s I sN NN Xa cca CCC(2) ) ( pq k kA AAqA pAp
3、Aa cca cc ? ? ? ? ?式中 Ac、Aa 分別為衍射曲線下,晶體衍射峰面積和無(wú)定形峰面積。P、q為各自的比例系數(shù)。在進(jìn)行相對(duì)比較時(shí)也可以認(rèn)為 K=1,則:(3) % 100 ? ? ?a ccc A AA X因此,只要設(shè)法將衍射曲線下所包含的面積分離為晶區(qū)衍射貢獻(xiàn)和非結(jié)晶區(qū)相干散射的貢獻(xiàn),便可利用(3)式計(jì)算結(jié)晶度。纖維“粉末 ”樣品的徑向散射譜圖上幾乎包含了全部晶區(qū)和非晶區(qū)的散射貢獻(xiàn),具有較好的全反射球統(tǒng)計(jì)性。用纖維赤道
4、譜分峰獲得非晶散射曲線函數(shù)式。設(shè)定粉末譜上角 2θ在 14°至 16°之間沒(méi)有晶區(qū)貢獻(xiàn),利用這一區(qū)間粉末譜的強(qiáng)度計(jì)算非晶散射峰高,求出兩相散射各自分量,計(jì)算結(jié)晶度。三、實(shí)驗(yàn)步驟(一) 樣品的制備:將滌綸長(zhǎng)絲剪成粉末狀,然后用膠水均勻地粘在玻璃邊姓名:張舒航 學(xué)號(hào):11082103176上,要保證其密實(shí)、均勻。(二) 樣品測(cè)定:1)開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備和檢查 將制備好的試樣插入衍射儀樣品架,蓋上頂蓋關(guān)閉防護(hù)罩;開(kāi)啟水龍頭,使
5、冷卻水流通;X 光管窗口應(yīng)關(guān)閉,管電流管電壓表指示應(yīng)在最小位置;接通總電源,接通穩(wěn)壓電源。 2)開(kāi)機(jī)操作 開(kāi)啟衍射儀總電源,啟動(dòng)循環(huán)水泵;待準(zhǔn)備燈亮后,接通 x 光管電源。緩慢升高管電壓、管電流至需要值(若為新 X 光管或停機(jī)再用,需預(yù)先在低管電壓、管電流下“老化“后再用)。打開(kāi)計(jì)算機(jī) X 射線衍射儀應(yīng)用軟件,設(shè)置合適的衍射條件及參數(shù),使計(jì)數(shù)管在設(shè)定條件下掃描。 3)停機(jī)操作 測(cè)量完畢,緩慢順序降低管電流、管電壓至最小值,關(guān)閉 X 光管
6、電源;取出試樣;15 分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵,關(guān)閉水龍頭;關(guān)閉衍射儀總電源、穩(wěn)壓電源及線路總電源。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果如附圖。先用軟件進(jìn)行擬合、分峰。得到晶相和非晶相,經(jīng)積分得到峰的面積,結(jié)果如附圖。由數(shù)據(jù)可計(jì)算滌綸的結(jié)晶度:% 44 . 53% 100 873725 . 91 136995 . 78 972893 . 21 350091 . 5136995 . 78 972893 . 21 350091 . 5% 100?? ? ?
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